李笑芬 谢洁娜 周本宏

（1 武汉大学，湖北 武汉 430072；2 广州白云山中一药业有限公司，广东 广州 510140）

美颜护肤粉剂系由多味中药（大黄、关黄柏、金银花、生地黄、薄荷等）组成的外用制剂，用于治疗颜面痤疮，有清热解毒、凉血化瘀、消肿散结等功效。为保证质量跟疗效，笔者对全部药味进行了TLC研究，最终采用TLC法对方中主要药味大黄和关黄柏进行鉴别，采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄中的大黄素和大黄酚同时进行定量分析。

1 仪器、试药与样品

Agilent 1100 Series HPLC仪，包含G-1313A标准自动进样器、G-1322A在线真空脱气机、G-1311A高压四元梯度泵、G-1315A DAD色谱工作站处理系统（美国Agilent公司）；XP26型电子分析天平（瑞士METTLER公司）；纯水仪（美国Millipore公司）；NH1006超声波清洗机（广州华南超声设备有限公司）。

以下对照药材均为中国药品生物制品检定所提供：大黄（批号121249-200402）；关黄柏（批号120937-200506）；黄柏酮（批号111879-201001）；大黄酸（批号110757-200206）；大黄素（批号110756-200110）；大黄酚（批号117096-200716）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。美颜护肤粉剂（广州新花城生物科技有限公司，批号11022、11024、11025）。

2 方法与结果

2.1 TLC鉴别

2.1.1 大黄的TLC鉴别[1]

取0.5g本品，20mL甲醇，浸泡1h，过滤，取滤液5mL蒸干，残渣加10mL水溶解，再加1mL盐酸，加热回流30min冷却，乙醚分2次振摇提取（20mL/次），合并乙醚液蒸干，残渣加1毫升甲醇溶解作试品溶液；按处方取不含大黄的阴性样品，同法制阴性对照溶液；另取大黄0.1g同法制对照溶液；取大黄酸对照品，加甲醇制成1mg/mL的溶液作对照品。照TLC法[1]试验，取上述三种溶液3～5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，紫外光灯（365纳米）下检视。……