电容器瓷套管专用胶粘剂的研究

2012-07-28彭永利王醉寒

化学与生物工程 2012年8期

彭永利，徐忠，王醉寒，曾辉

(1.武汉工程大学材料科学与工程学院，湖北武汉 430073;2.浙江电瓷厂有限责任公司,浙江衢州 324002)

电容器瓷套管是瓷质的电绝缘材料，具有良好的绝缘性和机械强度，主要包括长石质瓷、氧化铝瓷以及滑石瓷等[1]。瓷套管两端颈部的抗弯强度较低，需用不锈钢环加固[2]，并用胶粘剂粘接。要求该胶粘剂既能有效地粘接光滑的瓷釉表面和不锈钢环，又能起到密封的作用。常规室温固化的环氧树脂胶粘剂脆性较大，与瓷釉表面粘接强度低；而市售的低分子量聚酰胺固化剂虽然对环氧树脂增韧效果优良[3]，但粘度大、相容性差，均无法满足该装配工艺的要求。为此，作者合成了一种低粘度的聚酰胺固化剂，进而制备出一种电容器瓷套管专用胶粘剂，以满足实际生产的需要。

1 实验

1.1 材料、原料与试剂

电容器瓷套管及其配件,浙江电瓷厂有限责任公司。

CYD128低粘度环氧树脂(环氧值0.53)，中国石化集团巴陵石油化工有限责任公司；轻质碳酸钙(400目)，安徽宣城阳光钙业有限公司；己二酸、四乙烯五胺，分析纯，天津泰兰德化学试剂厂。

1.2 低粘度聚酰胺固化剂的制备

按比例准确称取己二酸、四乙烯五胺和催化剂，投入洁净的250 mL三口烧瓶中，升温至设定温度，恒温下搅拌反应一定时间。待反应终止后，缓慢降温至50～60 ℃，继续搅拌并恒温1 h。冷却至室温，出料[4]，即得低粘度聚酰胺固化剂，命名为EA6。

1.3 胶粘剂的制备

将轻质碳酸钙于110 ℃干燥4 h后，密封，冷却至50～60 ℃。定量、充分混合于低粘度聚酰胺固化剂EA6中，制成A组分；定量、充分混合于CYD128低粘度环氧树脂中，制成B组分。使用时将A、B组分按1∶3(质量比)混合均匀，即得胶粘剂。浇注体的力学性能参照GB/T 2567-2008测试。

1.4 胶粘剂的TG-DSC分析

用STA 409 PC/4/H LUXX型综合热分析仪(德国)对胶粘剂固化物进行TG-DSC分析。升温范围：40～650 ℃，样品质量：2.536 mg，升温速率：20 K·min-1。

1.5 产品性能测试

将A、B组分分别加热至55 ℃左右，注入涂胶管内，经管式混合器混合后对S3电容器瓷套管瓷件注胶，再进行瓷套管的头部、底部组装，完成后常温下放置24 h。参照IEC60137:2008测试电容器瓷套管的抗弯、抗扭、抗弯破坏、密封渗漏等性能。

2 结果与讨论

2.1 低粘度聚酰胺固化剂EA6的性质

EA6的相对分子质量远大于脂肪族多胺(如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等)，具有挥发性小、几乎无毒、对皮肤刺激性小等优点。其粘度(25 ℃)为10 Pa·s，略低于低粘度环氧树脂(25 ℃，11 Pa·s)，明显低于市售的低分子650聚酰胺(40 ℃，26 Pa·s)，并且与CYD128低粘度环氧树脂相容性好，不会在混合过程中出现“发白”现象。EA6胺值为718 mgKOH·g-1。

2.2 固化体系的凝胶时间

EA6与CYD128低粘度环氧树脂的最佳配比为1∶3(质量比)，既可以室温固化环氧树脂，也可以加热固化，固化温度对体系凝胶时间的影响见表1。

表1 固化温度对体系凝胶时间的影响

由表1可以看出，室温下EA6的适用期(树脂从加入固化剂到发生凝胶化的时间，是树脂可以使用的时间)比较长，可以满足电容器瓷套管的涂胶、组装工艺。

2.3 胶粘剂浇注体的力学性能

EA6是环氧树脂优良的固化剂和增韧剂，具有室温固化配比范围宽、操作时间长等特点，与环氧树脂配合不产生副产物，对环氧树脂增韧效果明显。EA6的脂肪烃碳链交联时能起内增塑作用，极大地提高了固化物的抗冲强度，固化物收缩性小，具有较好的粘结强度、柔韧性、绝缘性和抗化学品性。所制备电容器瓷套管专用胶粘剂的拉伸强度为38.2 MPa、弯曲强度为82.8 MPa、冲击强度为13.5 kJ·m-2、压缩强度为103.5 MPa。

2.4 胶粘剂的TG-DSC分析(图1)

由图1可以看出，该胶粘剂固化物的Tg为163 ℃。在310 ℃之前，样品质量基本不变；310 ℃之后开始分解，370 ℃后质量直线下降，失重50%的温度为400 ℃，650 ℃后质量基本不变，最终失重达75%；DSC曲线上420 ℃左右有熔融吸热峰。

2.5 胶粘剂的应用研究

图1 胶粘剂的TG-DSC曲线

对20支S3电容器瓷套管瓷件注胶，进行头部、底部组装，24 h后测试其性能指标为：44 Nm抗扭测试通过率100%、3 kPa水密封渗漏率0%、破坏性抗弯力233 kgf，指标值分别为100%、0%、≥200 kgf。该胶粘剂由于韧性好、收缩率低，大大降低了胶粘剂本体层的内应力，从而可以有效地粘接瓷件和金属，使瓷套管与不锈钢加固环有效地连接为整体，同时满足了产品的密封与粘接性能要求。