王民昌，张皋，徐敏，栾洁玉，陈智群，李遵来，齐珠钗

(西安近代化学研究所，西安 710065)

1H NMR双内标法测定2，4-DNT标准物质中的有机杂质

王民昌，张皋，徐敏，栾洁玉，陈智群，李遵来，齐珠钗

(西安近代化学研究所，西安 710065)

利用1H NMR确定了2，4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇，根据化合物的核载量定义，采用不含四甲基硅烷（TMS）的氘代丙酮为溶剂，将1，1，2，2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标，用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为0.075%，0.074%，标准偏差分别为0.005，0.006，t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速，适用于标准物质中有机杂质的测定。

1H NMR定量；2，4-DNT标准物质；双内标；1，1，2，2-四氯乙烷；六甲基二硅醚

核磁共振（NMR）最早仅作为化学结构鉴定的工具，随着近二十年来仪器装置的发展及科研人员在核磁共振领域的活跃研究，NMR逐渐成为强有力的定量分析工具［1］。与其它分析方法相比，使用NMR方法进行定量分析，具有快速、简便、准确、专属性强等特点。由于NMR定量是通过特定吸收峰强度实现的，只要每个组分有1个或1组互不重叠的吸收峰，即可用NMR进行定量分析［1–3］，故核磁共振定量在混合组分的定性、定值中具有一定的优势，不仅用于主体含量分析［4］，还用于有机杂质的含量分析［5，6］。

二硝基甲苯(DNT)是制备聚氨酯泡沫塑料不可缺少的重要原料。2，4-DNT是DNT最重要的异构体，不仅广泛用于染料中间体的合成，也可直接用于火炸药、发射药及国防军事尖端和宇宙飞行。……