超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留
2012-07-01刘雪卢蕾马金凤李亮亮李丽霞赵志强许志强吴成王明林
刘雪,卢蕾,马金凤,李亮亮,李丽霞,赵志强,许志强,吴成,王明林
(1.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安 271018; 2.山东省农业环境保护总站,济南 250100)
超高效液相色谱串联质谱法测定银杏叶中氨基甲酸酯类农药残留
刘雪1,卢蕾1,马金凤1,李亮亮1,李丽霞2,赵志强2,许志强2,吴成2,王明林1
(1.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安 271018; 2.山东省农业环境保护总站,济南 250100)
建立了银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱–串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,TPT固相萃取柱净化,通过XTerra MS C18色谱柱分离,供串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在0.02~0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996 2~0.999 9;在0.004,0.01,0.02,0.04 mg/kg 4个添加水平下,其平均回收率为65.22%~96.66%,相对标准偏差为1.43%~10.06%(n=5)。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可满足银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。
液相色谱–串联质谱法;氨基甲酸酯类;农药残留;银杏叶
氨基甲酸酯类农药是继有机氯、有机磷类农药后发展较为迅速的一类高效、广谱杀虫剂,具有杀虫效果显著、分解快、代谢迅速、残留期短等特点[1,2],此外还常被作为杀菌剂、除草剂和生长调节剂。由于部分有机氯农药的限制使用以及抗药性昆虫品种的增加,氨基甲酸酯类农药使用量逐年增加,其在作物上的残留对人体健康的危害以及对环境的破坏越来越受到人们的关注。
目前,对氨基甲酸酯类农药残留的分析方法主要有HPLC,GC–MS,HPLC–MS等[3–11]。由于该类化合物极性强,热稳定性较差,有些物质在气相色谱分析的温度下发生分解,用GC或GC–MS分析不理想;……
