大孔树脂富集续断中总皂苷的测定
2012-06-20李玲,谢峥
李 玲,谢 峥
(荆门市第二人民医院,湖北 荆门 448000)
续断又名龙豆、属折、和尚头、川续断等。为川续断科植物川续断DipsacusasperWall.exHenry的干燥根。广泛分布于四川、湖北、云南、西藏等地。资源极为丰富。在《神农本草经》中被列为上品,味苦、辛、微涩,性微温。功能为补肝肾、养筋骨、通关节、和血脉,安胎止血。生品续筋骨、通血脉力胜,多用于风湿痹痛,跌打损伤;炒用补肝肾、安胎止血力强,多用于肾虚腰痛,崩漏胎滑诸症。现代研究已经证明续断中含有生物碱、皂苷类等多种化学成分[1]。本文对续断中总皂苷进行含量测定。
1 仪器与试药
UV-VIS L-7240检测器;UV-754(上海第三分析仪器厂);RE-52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);AS2060B超声仪(AUTOSCIENCE);大孔吸附树脂DM101(天津农药股份有限公司树脂分公司);川续断药材(购自恩施)。
2 实验方法及结果
2.1 总皂苷的提取
精密称取80℃干燥后的川续断药材1 kg,打成粉末,用95%的乙醇回流提取3次,每次加8倍量乙醇,分别提取至沸腾后计时1.5、1、1 h,过滤,合并滤液,用旋转蒸发仪回收乙醇并浓缩至小体积,转入坩埚中水浴挥干,得浸膏,称重702.7 g,比重0.98。
取6.25 g浸膏水浴挥干,称重为1 g,蒸馏水定容至100 mL,后不再进行任何处理,作为样品I;另取50 g浸膏用蒸馏水定容至500 mL,取20 mL作为样品Ⅱ;另取120 mL溶液分别用110 mL、50 mL、50 mL的水饱和正丁醇萃取3次,合并正丁醇层(上层),回收正丁醇至干,用蒸馏水定容150 mL作为样品Ⅲ。
2.2 DM101大孔树脂对总皂苷的吸附性能考察
2.2.1 大孔吸附树脂的预处理 称取20 g大孔树脂,用10倍量无水乙醇浸泡24 h,然后用乙醇洗至洗出液∶水=1∶5无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇,湿法装柱备用。……
