不同分散剂对制备NiO/SDC粉体粒度和团聚的影响研究
2012-05-08李健
李 健
(中集集团石家庄安瑞科气体机械有限公司,河北 石家庄 050081)
1 引言
柠檬酸法制备NiO/SDC粉体,具有溶胶—凝胶法合成温度低、可以减少或消除晶界电阻的优点,并最终得到泡沫状,疏松表面活性大的纳米粉体[1-5]。但是由于纳米颗粒粒度小、比表面积大、表面能大,处于能量不稳定状态[6],因而很容易凝并、团聚形成二次粒子,使粒子粒径变大,失去纳米颗粒所具备的特性[7],给NiO/SDC纳米粉体的制备和燃料电池性能带来负面影响。
分散剂的加入可以缓解粉体制备过程中的团聚,本文采用柠檬酸法制备NiO/SDC粉体,研究前驱体溶液中添加不同分散剂对粉体粒度和团聚状态影响。
2 实验材料与方法
2.1 分散剂和实验仪器
聚乙二醇6000(化学纯,广东汕头市西陇化工厂);磷酸三乙酯(化学纯,国药集团化学试剂有限公司);聚乙烯醇124(化学纯 国药集团化学试剂有限公司)。
X-射线衍射仪(D/MAX-γB,日本理学)对自蔓延燃烧所得的NiO/SDC粉体相的组成进行分析,工作电压40kV,工作电流100mA,Cu靶Kα线,λ=0.15406nm,石墨单色器除Kβ辐射。透射电子显微镜(TEM,H-800,日本日立)对NiO/SDC复合粉体的形貌进行了观察,Mastersizer-2000型激光粒度仪(英国Malvern公司)对NiO/SDC粉体粒径分布和比表面积进行分析,以水为分散介质,泵速为3000r/min。
2.2 添加分散剂NiO/SDC粉体的制备
将 Ni(NO3)2·6H2O,Ce(NO3)3·6H2O,Sm(NO3)3·6H2O按一定比例混合,与溶有适量分散剂的蒸馏水调配为前驱体溶液,用适量氨水调溶液pH到6~7,在75℃水浴中搅拌蒸发得到透明溶胶,去掉搅拌器在75℃水浴中继续蒸发形成凝胶,再将凝胶在100℃烘干形成干凝胶,点燃,发生自蔓延燃烧,形成泡沫状粉末。……
