王 俏， 赵伯平

（1.延安大学 化学与化工学院，陕西 延安 716000；2.陕西煤化集团 陕化公司化肥厂，陕西 渭南 714100）

醋酸铵催化合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

王 俏1， 赵伯平2

（1.延安大学 化学与化工学院，陕西 延安 716000；2.陕西煤化集团 陕化公司化肥厂，陕西 渭南 714100）

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料，醋酸铵为催化剂，采用超声波技术搅拌，在无溶剂条件下，经Knoevenagel缩合反应，合成香豆素-3-羧酸乙酯，其结构经IR表征。考察了超声波辐射时间、原料配比、催化剂的用量等对反应的影响。结果表明，最优条件为：超声波功率100W、超声时间10min、加热反应时间90min、水杨醛与丙二酸二乙酯的物质的量比为1∶1.60、水杨醛与催化剂的物质的量比为1∶1.50。在优化条件下，香豆素-3-羧酸乙酯的收率为89.8%。与常规合成方法相比，该合成方法具有操作简单、收率高、环境友好等特点。

香豆素-3-羧酸乙酯；醋酸铵；无溶剂；催化；合成

前言

香豆素及其衍生物具有一定的香气，常用作定香剂，用于紫罗兰、素心兰、葵花、兰花等香型的日用化妆品及香皂中，也用作饮料、食品、香烟、橡胶制品、塑料制品等的加香剂[1～2]。

因其同时具有抗病毒、抗癌、抗微生物等多种重要生物活性，因而引起国内外化学工作者和药物工作者的关注，在农业、工业、医药、制药等行业也得到广泛应用[3～4]。

香豆素-3-羧酸及其酯是香豆素的重要衍生物，也是合成香豆素的重要中间体。其合成方法为Perkin合成法和Knovenagel缩合法[5～6],经典合成方法为Knoevenagel缩合法。

Knoevenagel缩合反应一般采用碱性催化剂，如无机碱（如NaOH）、氨、胺、哌啶、吡啶、喹啉及其铵盐等作催化剂，在均相或异相中反应，近年来，文献报道用磷酸钾氟化钾，碘化镉，氯化锌，羟基磷灰石，方解石和萤石，离子交换树脂，硅胶等催化该反应[7]。……