均相肟钯配体催化剂的制备及催化Suzuki反应的研究
2012-01-09万红亮张井峰白雪峰
万红亮, 张井峰, 白雪峰,2*
(1.黑龙江大学化学 化学化工与材料学院,黑龙江 哈尔滨150080;2.黑龙江省科学院 石油化学研究院,黑龙江 哈尔滨150040;3.恒力石化,辽宁 大连116318)
均相肟钯配体催化剂的制备及催化Suzuki反应的研究
万红亮1, 张井峰3, 白雪峰1,2*
(1.黑龙江大学化学 化学化工与材料学院,黑龙江 哈尔滨150080;2.黑龙江省科学院 石油化学研究院,黑龙江 哈尔滨150040;3.恒力石化,辽宁 大连116318)
制备了4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂和2-甲基-4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂。通过FT-IR、UV-Vis、XPS等分析方法对上述催化剂进行了表征,考察了反应条件对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,在水/乙醇混合溶剂中、碳酸钾作碱、反应温度为30℃、反应0.5h、催化剂用量为0.25mol‰的钯含量时,催化溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应产物收率大于90%。
肟钯配体;均相催化剂;制备;Suzuki反应
前 言
过渡金属钯催化芳基卤化物与芳基硼酸的Suzuki偶联反应为人们提供了一种合成联苯类化合物的重要途径[1~2],在合成天然产物、医药中间体、农药及高分子液晶材料等领域得到了广泛的应用[3~6]。
配体与钯配位后,能增强钯的富电子性和改变其空间位阻,使之具有更高的活性和更好的稳定性,是Suzuki偶联反应中研究的重点[7~10]。肟类化合物合成简单,对空气和水不敏感,与钯能形成稳定的配合物,近年来引起了研究人员的关注[11~13]。
本文以Pd(OAc)2为钯源,制备了4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂和2-甲基-4-羟基苯乙酮肟钯配体催化剂。通过FT-IR、UV-Vis、XPS等分析方法对催化剂进行了表征,考察了溶剂、碱等因素对催化剂催化4-溴苯乙酮与苯硼酸的Suzuki反应的影响,筛选溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki反应的最佳反应条件。……
