纪 佳

郑州人民医院药剂科，河南郑州 450000

黄连是一种我国常用的中药，味苦，性寒，有清热燥湿、泻火解毒的治疗功效，临床上用来治疗心烦、腹痛、呕吐、脉促、下利等。经研究发现黄连中主要含有的生物碱有小檗碱、黄连碱、巴马汀等原小檗碱型的生物碱。本研究观察薄层色谱和荧光分析法测定黄连生物碱在高速逆流色谱溶剂体系中分配系数的方法，现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

国产高速逆流色谱仪（T300B），日本产荧光分光光度计（F4500），国产紫外仪，国产超声波清洗器（KQ250B），国产旋涡混合器（XW80A），国产微量高速离心机（TG16W），国产薄层色谱硅胶板。

1.2 试药

黄连碱标准品，小檗碱标准品，巴马汀标准品，表小檗碱标准品（以上药品均购自中药药品生物制品检定所），色谱纯乙腈，分析纯其他试剂。

2 方法

2.1 标准溶液的制备

分别精密称取黄连碱、小檗碱、巴马汀、表小檗碱的对照品2 mg，分别于4 mL无水乙醇中100 KHz超声溶解5 min，即得对标准品溶液，放置在0℃环境中进行保存备用[1]。

2.2 样品溶液的制备

称取黄连70%的乙醇提取物浸膏4 g（已知含有黄连碱9.21%，巴马汀3.98%，表小檗碱3.45%，小檗碱18.50%）于4 mL无水乙醇中100 KHz超声溶解5 min，即得样品溶液，放置在0℃环境中进行保存备用[2]。

2.3 供试品溶液的制备

称取适量的黄连总生物碱粗提物，将其溶解于氯仿（4）︰甲醇（1.5）︰0.2 mol/L盐酸（2）溶液体系中，进行完全溶解后静置等待分层，收集等量的上下相，即得对供试品溶液，放置在0℃环境中进行保存备用。

2.4 薄层色谱条件

使用10 cm×10 cm，厚度为3 mm的薄层板；使用的展开剂为环己烷（3）︰乙酸乙酯（3.5）︰异丙醇（1）︰甲醇（1.5）︰水（0.5）︰三乙胺（1）。……