高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量
2012-02-02董得时大连医科大学附属第一医院药学部辽宁大连116000
贺 颖,董得时(大连医科大学附属第一医院药学部,辽宁大连 116000)
醋酸泼尼松为一种肾上腺皮质类激素药,能够抗过敏、抗炎、抗风湿及免疫抑制,是临床上的常用药之一。《中华人民共和国药典:二部》(2000年版)中收录的醋酸泼尼松片含量测定方法为紫外分光光度法[1],虽然此法简单,但其选择性较差,专属性不强,结果可能受片剂中的其他添加剂或辅料的干扰,而对于一些有意的造假产品,也常常出现“合格”的检测结果。因此本文笔者根据相关资料[2-5]及《中华人民共和国药典》(2010年版)中醋酸泼尼松原料药有关物质检查方法,采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松的含量,现报告如下。
1 仪器与试药
Waters高效液相色谱仪(美国,2487型紫外检测器、1525型输液泵、717自动进样器、2996型检测器、waterts Empower色谱软件),电子天平(SartorisBS110S十万分之一天平)。
醋酸泼尼松对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100012-200105);泼尼松对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100199-199401);醋酸可的松对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100123-200303);醋酸泼尼松片(规格:5 mg);乙腈为色谱纯,水为怡宝纯净水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为 ZORBAX SB C18(规格:4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(58∶42),流速为 1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm,进样量取10 μL。醋酸泼尼松的色谱图如图1。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松对照品至25~50 mL容量瓶中,加流动相溶解,定量稀释至各含0.5 mg·mL-1的混合溶液,精密吸取1 mL,置于100 mL量瓶中,加入流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。……
