夏 磊， 宋志前， 张琳琳， 魏 征， 曹玉娜， 刘振丽*

(1.天津中医药大学中药学院，天津300193;2.中国中医科学院中医基础理论研究所，北京100700)

乳香为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw．及同属植物Boswellia bhaw-dajiana Birdw．树皮渗出的树脂，具有活血定痛，消肿生肌的功效［1］207。2010年版《中国药典》(一部)采用气相色谱法对乳香中挥发油成分进行鉴别，文献中也多是对其挥发油成分进行薄层鉴别研究［2-5］。乳香酸类成分为乳香中主要功效成分，多种乳香酸类单体化合物具有抗炎活性［4］和抗肿瘤的作用［6-9］，而此类成分的薄层层析鉴别方法尚未见报道。

本实验根据乳香酸类成分的性质，采用适当方法制备供试品溶液，以市售的各10批乳香生品和制乳香、3种含乳香的中成药为研究的对象，建立了乳香中乳香酸类成分的TLC鉴别方法。

1 仪器、材料与试剂

薄层扫描成像系统 (GEL2020D)。所收集到市售乳香样品包括生品与制乳香，见表1，经北京中医药大学刘春生教授鉴定均为橄榄科植物乳香树Boswellia carterii Birdw．或同属植物Boswellia bhaw-dajiana Birdw．树皮渗出的树脂。3种含乳香的中成药分别为七厘散、赛金化毒散、复方小活络丸 (北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，批号分别为9100018、0100016、9013426)。3-乙酰-β-乳香酸 (3-acetyl-β-boswellic acid，批号:00002565-T9E)。对照品购于Chromadex(Irvine，CA，USA)，纯度≥99.8%。硅胶G薄层板 (青岛海洋化工厂分厂)、无水乙醇、正己烷、丙酮、冰醋酸、浓硫酸均为分析纯 (北京化学试剂公司)。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备 取3-乙酰-β-乳香酸对照品，精密称定，加甲醇溶解并制成每1 mL含1 mg的对照品溶液。低温、避光保存。

表1 乳香及制乳香的来源

2.2 供试品溶液的制备 分别取相当于乳香0.5 g的供试品粉末，加乙醇25 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加2%KOH 10 mL使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，弃去乙酸乙酯层，碱液层加2%的HCl调至pH为6，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。

2.3 薄层层析条件 依2010年版《中国药典》 (一部)薄层色谱法 (附录ⅥB)试验，分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G-薄层板上，以正己烷-丙酮-冰醋酸 (7∶3∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%浓硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。各供试品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。结果见图1～图3。

3 讨论

图1 10批乳香薄层鉴别

图2 10批制乳香薄层鉴别

图3 含乳香的中成药薄层鉴别

3.1 图1结果显示，10个批次乳香主斑点基本一致，共有的斑点数为6个，有些样品多1～2个斑点，如样品R1-R3，R9-10多1个斑点，样品R6和R8多2个斑点;不同批次样品相应斑点的颜色和大小不同，表明市售不同批次乳香中乳香酸成分种类和含有量可能存在一定差异。

3.2 图2结果表明，10批制乳香主斑点位置和数量与乳香一致，不同批次样品间斑点数量、相应斑点大小和颜色也存在差异。

3.3 七厘散［1］430、赛金化毒散和复方小活络丸处方中都含有制乳香，TLC结果显示 (图3)，各供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点，在与制乳香色谱相应的位置上，显5～6个相同的紫红色斑点。供试品溶液制备中，各成药的取样是以与饮片相同量的乳香折算的，由于复方经过制剂工艺提取，乳香酸类成分有一定的转移率，而且所用制乳香的批次也不同，因此，与制乳香比较，相应斑点的数量、斑点大小和颜色有一定差异。由于以上3批乳香中成药没有制乳香阴性对照，需要进一步研究，此处条件可以作为参考。

3.4 预实验中曾采用乙醇提取、浓缩后直接点样，供试品色谱有背景干扰，乳香酸斑点不很清晰。根据乳香酸类结构具有羧基，供试品制备中先采用乙醇提取，然后用2%的KOH将提取液中的乳香酸成分溶解，再用2%的HCl将其置换出来，可以使供试品中乳香酸成分得到富集和纯化，斑点清晰去掉其它成分干扰。

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