微波消解–分光光度法快速测定农药废水中的总磷
2012-01-08李媛媛梁景波朱海宁
化学分析计量 2012年5期
关键词:实验
李媛媛,梁景波 朱海宁
(淄博市环境监测站,山东淄博 255040) (淄博市疾病预防控制中心,山东淄博 255026)
微波消解–分光光度法快速测定农药废水中的总磷
李媛媛,梁景波 朱海宁
(淄博市环境监测站,山东淄博 255040) (淄博市疾病预防控制中心,山东淄博 255026)
利用微波消解技术对农药废水样品进行预处理,然后进行其中总磷的测定,消解时间从传统的高温高压消解30 min缩短到8 min。用微波消解-分光光度法和高压消解-分光光度法对两个农药废水样品进行了6次平行比对测定,测定结果经统计检验无显著性差异。微波消解法测定结果的相对标准偏差为0.483%~0.906%(n=6),加标回收率为95.5%~97.0%。该方法准确、快捷,适用于农药废水中总磷的快速测定。
总磷;微波消解;农药废水
高浓度的磷会抑制硝化细菌的硝化反应,因此有机磷农药生产企业的高磷废水会对城市污水厂氨氮的处理产生不利影响,所以应对农药厂排水的总磷含量进行快速测定,以便及时采取应急措施。
GB/T 11893-1989用过硫酸钾高压或硝酸-高氯酸加热消解水样[1],操作繁琐,消解时间长,压力难以控制,且特殊水样会消解不彻底[2]。微波消解可对样品内部直接加热,能迅速有效地分解试样,大幅缩短消解时间。笔者用微波消解法对农药废水进行预处理,然后快速测定其中的总磷,消解时间从30 min缩短到8 min,并降低了消解过程中的样品损失。该法具有高效安全、简便快速、节能、准确、可靠等优点[3]。
1 实验部分
1.1 实验原理
微波消解采用过硫酸钾以高频电磁波穿透容器直接作用于水样,使样品产生剧烈震动、摩擦,吸收微波能,迅速升温而达到快速消解的目的[3]。……
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