高效液相色谱外标工作曲线法测定大麻树脂中四氢大麻酚含量的不确定度评定*
2012-07-10翟晚枫张春水高利生
化学分析计量 2012年5期
翟晚枫 张春水,高利生
(中国人民公安大学刑事科学技术系,北京 100038) (公安部物证鉴定中心,北京 100038)
高效液相色谱外标工作曲线法测定大麻树脂中四氢大麻酚含量的不确定度评定*
翟晚枫 张春水,高利生
(中国人民公安大学刑事科学技术系,北京 100038) (公安部物证鉴定中心,北京 100038)
依据JJF 1059–1999《测量不确定度评定与表示》,以检测大麻树脂中四氢大麻酚含量的实验为例,评定了采用高效液相色谱外标工作曲线法进行含量测定的不确定度。建立了高效色谱外标工作曲线法测定样品含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,合成扩展不确定度为0.15%(k=2)。
高效液相色谱;外标法;不确定度;大麻树脂
测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数,在测量结果的完整表述中,应包括测量不确定度[1]。当前,在高效液相色谱领域,分析工作者进行不确定度评定的定量方法主要集中于外标单点定量法[2-5]。由于外标工作曲线法测量不确定度的评定较为复杂,因此报道较少[6-7]。外标工作曲线法与单点定量法相比,具有准确、可靠等显著优势,笔者以检测大麻树脂中四氢大麻酚含量实验为例,对采用高效液相色谱外标工作曲线法的测量结果进行了不确定度评定和探讨。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
液相色谱仪:Prominenece UFLC型,附带LC-20AD XR型泵、SIL-20AC XR型进样器、SPD-20A型检测器、CTO-20AC 型柱温箱、数据处理软件LC solution,日本岛津公司;
电子分析天平:XP105DR型,感量为0.01 mg,瑞典Mettler公司;……
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