王珊珊，张锦梅 蒋永强

（青岛盛瀚色谱技术有限公司，山东青岛 266101） （永安化工有限公司，河南濮阳 457000）

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量＊

王珊珊，张锦梅 蒋永强

（青岛盛瀚色谱技术有限公司，山东青岛 266101） （永安化工有限公司，河南濮阳 457000）

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法。采用优化后的色谱条件对样品进行测试，该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便，适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定。离子的浓度在0.01～0.5 mg／L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.999。方法的检出限为3.280 μg／L，样品加标测定结果的相对标准偏差小于3%（n=6），两水平平均加标回收率分别为88.2%，91.8 %。

抑制电导检测；离子色谱法；双季戊四醇；总磷

双季戊四醇（简称二季，DPE）是一种重要的精细化工中间体，其发生酯化、硝化反应后形成具有独特性能的功能化合物，广泛应用于涂料、印刷纺织、航空航天等行业，用于合成高档涂料、润滑油基础油和生产防火阻燃材料等［1–3］。

在双季戊四醇生产工艺中会不可避免地引入一些副产物及杂质（譬如单季戊四醇、三季戊四醇和无机盐类）［4–5］，在双季戊四醇实际工业生产中不仅需要严格控制产品中单季戊四醇和三季戊四醇的含量上限，同时还需对无机离子的含量进行监控。其中，测定工业双季戊四醇产品中的总磷含量便是无机离子含量监控中的一项重要指标。国家标准［6］中规定了水质中总磷含量的检测采用钼酸铵分光光度法，即首先用强氧化剂将水样中含磷化合物消解为正磷酸盐，而后利用正磷酸盐与钼酸铵反应生成在700 nm处有吸收的化合物而间接测得磷的含量。……