汤 磊，王丽雄，刘雪梅，龙开明，杨通在，熊宗华，龚 建

中国工程物理研究院 核物理与化学研究所，四川 绵阳 621900

相对于地球年龄来说，99Tc半衰期较短(2.1×105a)，所以自然界中不存在天然的99Tc，但其作为重要的高丰度裂变产物(裂变产额6%)，由于近代大气层核试验、核材料循环及人工合成核医药等原因散布在环境中，因此开展99Tc的测量对于研究长寿命裂变产物在环境中的迁移及影响有重要意义。

由于99Tc只发射低能量的β粒子(Emax=0.29 MeV)，用放化分析手段直接测量99Tc较为困难。因此更有效的分析手段是热表面电离质谱(TIMS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和加速器质谱(AMS)等，其中，在测定同位素比值方面，TIMS结合同位素稀释法仍然是精度与准确度最高的手段。从20世纪90年代以来，欧美、日韩等国对核设施、环境中的99Tc进行了大量的测量工作[1-7]。这些测量除了少数使用低本底反符合β计数器或液闪计数器以外，其它普遍采用ICP-MS，不确定度在5%～25%。国内中国原子能科学研究院也开展过液闪法和ICP-MS测定低放废水中99Tc的研究[8-9]。ICP-MS的技术优势是：其电离源是等离子体，温度高达8 000 ℃，大多数元素都可以测量；电离效率可达99%，检测下限低；采用液体喷雾进样，测量迅速，单个样品测量仅需3～15 min。但其劣势在于样品的记忆效应较严重，另由于样品在等离子体高温下全部电离，基体、同量异位素、复合分子离子等干扰较严重。

1 实验方法

1.1 仪器与试剂

MAT-262质谱仪，分辨率大于500，丰度灵敏度10-6，装备正负离子转换系统，美国热电公司。

Ru粉，北京翠铂林有色金属技术有限公司；……