吉永超，牟 凌，马精德，姜国杜

中核集团四〇四有限公司 第三分公司，甘肃 兰州 732850

测定铀常见的方法有分光光度法[1-3]、比色法和激光荧光法[4-5]。钚常见的测定方法有α计数法、α能谱法和X射线计数法。但是用上述方法在热试样品分析过程中，样品预处理时操作比较烦琐，耗时较长，并且不能直接测定铀和钚。中试厂后处理样品分析拟采用石墨晶体预衍射X射线荧光法测定处理工艺样品中的铀和钚，利用石墨晶体预衍射X射线荧光能谱仪[6-8]，以建立无需化学分离、可直接测定工艺料液中的微量U和Pu的分析方法。对仪器的波动以及谱仪死时间的影响，拟采用散射线内标法[9-10]进行校正。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

浓硝酸(分析纯)，氢氟酸(分析纯)，U3O8、GB04201(U含量为84.754%±0.020%)，PuO2、GB04245(Pu含量为88.058%±0.020%)，中核四〇四有限公司；NpO2，北京同位素公司。

石墨晶体预衍射X射线荧光能谱仪,中国原子能科学研究院；ELTRA84电子天平，瑞士梅特勒公司，感量0.01 mg。

1.2 标准溶液的配制

1.2.11.00 g/L的U标准溶液 配制方法：在小烧杯中称取U3O8标准物质1.179 3 g，加入6 mol/L分析纯硝酸4 mL，盖上表面皿，在设置120 ℃的电热板上加热溶解完全后，加热至近干，停止加热利用其余热蒸干，用1 mol/L硝酸定容至100 mL，得到10 g/L的U标准溶液储备液。将1 mL上述溶液转移至10 mL容量瓶中，用1 mol/L硝酸定容至刻度，得到1 g/L U标准溶液。

1.2.21.00 g/L的Pu标准溶液 准确称取PuO2标准物质0.011 4 g于高压消解罐的聚四氟乙烯罐中，加入混酸3 mL，轻轻摇动使固体样和酸混合均匀。按使用规程将高压消解罐内罐和外罐装好，置于带有石墨板的控温电炉上，在170 ℃溶解3 h，冷却降温后，打开盖子确定其溶解完全。……