乙二醛/水溶性酯Y在纯棉织物防皱整理中的应用研究

2012-01-04宋道会杜建功梁鹏飞

化纤与纺织技术 2012年3期

宋道会，杜建功，梁鹏飞

( 河北科技大学，河北石家庄 050018)

纯棉织物作为天然面料产品，因其具有手感柔软，穿着舒适，透气性好等优点而倍受消费者青睐。但经过水洗和穿着后易起皱、变形，因此常常需要对纯棉服装进行防皱整理。目前公认的防皱效果最好的防皱整理剂是2D树脂，但不论是在整理的过程中还是整理后的织物都会释放出甲醛，严重危害生产者和消费者的健康[1]。随着环保和健康意识的增强，人们越来越重视棉织物上的甲醛问题，越来越多的转向无甲醛整理剂的研究，因此传统的抗皱整理剂受到了很大的挑战[2]。低甲醛和无甲醛防皱整理剂的研究是目前科研工作的重点和热点。目前，对乙二醛的研究最多，认为乙二醛最优可替代传统的防皱整理剂, 乙二醛作为无甲醛织物抗皱整理剂具有很大的发展和研究空间[3]。余燕平等〔4〕的研究表明，纯棉织物用乙二醛整理后的织物强力损失严重。张维、李鹏飞等〔5〕的研究表明，用柠檬酸-乙二醇体系的防皱整理剂整理纯棉织物，整理效果不甚理想。于志财、何华玲等〔6〕的研究表明，用柠檬酸-乙二醛整理后的织物褶皱回复角有明显的提高，但是强力下降严重。本实验基于前人对无甲醛防皱整理研究的不足，制备出一种水溶性酯Y，使其在整理中弥补乙二醛的缺陷，从而达到很好的整理效果。重点研究了乙二醛/水溶性酯Y无甲醛防皱整理剂整理的最优工艺；防皱整理后纯棉织物的水洗牢度；与醚化2D树脂对比的效果以及防皱理论。

1 理论基础

根据纤维孔道理论可以知道纤维分子表面含有很多大小不规则孔道，如果要想跟纤维发生交联，必须选择适合孔道大小的水溶性酯。前期实验基于此理论合成出水溶性酯Y。水溶性酯Y是多官能团分子，分子质量较大，能够在间距较大的纤维素分子间形成交联，或沉积在纤维素分子间，从而达到防皱效果，而且可以减小整理后织物的强降。但是由于其分子较大，空间阻碍也较大，不能进入纤维素分子间较小的孔隙中，因此，其交联程度降低，只使用水溶性酯作为整理剂时，整理效果也不太理想。当乙二醛与水溶性酯Y配合对织物进行整理时，乙二醛弥补了水溶性酯Y交联程度低的缺点，水溶性酯Y弥补了乙二醛强力损失严重的缺点，二者相互弥补，能够使织物达到较好的防皱效果。

2 实验部分

2.1 材料、药品及仪器

材料：纯棉退煮漂斜纹织物(石家庄第一棉纺厂)，规格为500根/10 cm×240根/10 cm。

药品：乙二醛(40%，天津博迪化工股份有限公司)、水溶性酯Y(100%，自制合成)、JFC(100%，石家庄市环城生物化工厂)、柠檬酸(100%，天津恒兴试剂制造有限公司)、硼酸(99.9%，河北省保定化学试剂厂)、冰乙酸(99.8%，中国医药集团上海化学试剂厂)、磷酸(85%, 天津市河东区红光试剂厂)、草酸(99.5%, 石家庄市化工研究所)。

仪器：J&X SD轧车(广东省鹤山市宏发染整机械制造有限公司)、101-0型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)、LD-360B小样定型烘干机(上海朗高纺织设备有限公司)、YG(B)026D-250电子织物强力机(温州大荣纺织机械标准仪器厂)、WSB-Ⅱ 白度计(温州仪器仪表有限公司)、M510织物折痕回复性测定仪(青岛山纺仪器有限公司)。

2.2 工艺流程

初选工艺为：两浸两轧(轧余率80%，5 min)→预烘(105 min)→焙烘(160 ℃，3 min)。

2.3 测试方法

断裂强力：按GB/T3923.1-1997纺织品/织物拉伸性能，第一部分：断裂强力和断裂伸长率的测定—条样法测试；白度：采用白度仪测试；折皱回复角：(T+W)：按GB/T3819-1997纺织品/织物折痕回复性的测定—回复角法测试。

3 结果与讨论

3.1 乙二醛质量浓度对防皱效果的影响

表1 乙二醛质量浓度对防皱效果的影响

注：交联剂质量分数为7% 、JFC质量分数0.2%、焙烘温度160 ℃、焙烘时间3 min。

由表1可知，随着乙二醛质量浓度的增加，折皱回复角逐渐升高，强力逐渐降低，白度稍有升高，这是因为：乙二醛比水溶性酯Y的反应活性大，随着乙二醛用量的升高，纤维素分子间的交联程度提高，因此折皱回复角逐渐升高；又因为强力与交联程度呈负相关，因此织物强力逐渐降低。但是当整理剂全部用乙二醛时，织物的回复角反而降低。产生这个现象可以解释为：原先被分子链长的水溶性酯Y交联的部位被空缺了下来，这样就相当于减少了交联度，回复角自然而然会降低。

通过以上数据，选取第五组数据(乙二醛与水溶性酯Y的质量比例为4 ∶3)作为最佳配比。

3.2 整理剂质量分数对防皱效果的影响

由表2可知, 当酯醛的比例不变时，随着整理剂质量分数的提高，织物强力逐渐下降，折皱回复角逐渐上升，织物白度无太大变化。产生这一现象，是因为随着整理剂质量分数的增加，整理剂与纤维素的交联程度逐渐增加，从而使织物的折皱回复角逐渐增加。所以, 整理液的质量分数选用7%为宜。

表2 整理剂质量分数对防皱效果的影响

3.3 催化剂的选择

由于水溶性酯对金属离子比较敏感，当使用盐做催化剂时，会析出部分絮状物。故本次实验选用的催化剂均为酸性催化剂。

由表3可知，当使用柠檬酸做催化剂时，折皱回复角较高，强力较高，白度下降也较少。由此可以看出柠檬酸对乙二醛/水溶性酯Y体系的催化活性较高。所以综合各种因素选取柠檬酸作为催化剂。

表3 不同催化剂对防皱整理效果的影响

3.4 催化剂质量浓度对防皱效果的影响

由表4可知，随着催化剂质量浓度的增加白度变化不大，回复角逐渐增加到一定程度就有所下降。这可能是因为当催化剂达到最大的催化效力后，沉积在纤维表面，影响了脚链效果。

表4 催化剂质量浓度对防皱整理效果的影响

3.5 焙烘温度和时间对防皱效果的影响

由表5可知，当焙烘时间一定时，随着焙烘温度的提高折皱回复角有所提升，强力下降，这主要是因为随着温度的升高交联剂与纤维发生交联的程度逐渐提高。强力和交联程度程负相关，因此强力会下降。而白度也有所下降但是不明显。当焙烘温度为180 ℃，焙烘时间为3 min时，泛黄严重说明高温对织物泛黄起到了促进作用，还有可能是柠檬酸在高温作用下形成了乌头酸的缘故。

当焙烘温度为160 ℃、时间为2 min时回复角达到最大，此时的强力保留率也比较高，白度下降也不明显。因此选择焙烘温度160 ℃、焙烘时间2 min作为最佳整理工艺。

表5 焙烘温度和时间对防皱整理效果的影响

(续表5)

3.6 乙二醛/水溶性酯Y与醚化2D树脂整理效果对比

乙二醛/水溶性酯Y与醚化2D树脂整理效果对比见表6。

表6 新型防皱整理剂与醚化2D树脂对比

从表6可见, 乙二醛/水溶性酯Y整理剂整理的棉织物的折皱回复角比醚化2D的要好，强力比醚化2D树脂的差，白度差别不大，说明乙二醛水溶性酯防皱整理效果比2D树酯的整理效果好。这可能是由于乙二醛/水溶性酯Y配合后的整理剂与棉纤维有很高的交联度。另外遵循纤维的孔道理论，整理剂能进入到纤维内部，并且能找到与分子链长短合适的部位进行交联，导致强力不至严重下降。

3.7 整理后织物的水洗牢度

鉴于实验中使用的水溶性酯Y遇可溶性盐会产生沉淀这一性质，用自来水或含盐离子的水对整理后的织物进行水洗，可以使水溶性酯Y在织物上形成不溶物，沉积在织物上，从而增加防皱效果以及提高耐水洗牢度。

对织物进行整理后，用自来水对织物进行水洗，测定了整理后织物水洗次数分别为0、5、10、

20、30、50次时织物的折皱回复角、强力和白度，结果见表7。

表7 整理后织物的耐水洗牢度测试

由表7可见, 随着水洗次数的增加，织物强力逐渐升高，回复角逐渐降低，织物白度稍有升高。产生这个现象可以解释为：纤维强力的降低主要是由于两方面的原因，其一是整理剂与纤维素产生交联导致应力分布不均匀；其二是因为溶液程酸性，对棉纤维产生降解。前者强力下降是可逆的，当整理后的织物经多次水洗后，由于交联酯键的逐渐水解断裂，织物的强力会随之有所回升，同时折皱回复角会有所下降。从表面可以直观的看出，当水洗30次的时候折皱回复角下降仍不很明显，只有4.3°，但是当水洗次数为50次的时候折皱回复角已经出现明显下降。这说明交联酯键的水解程度比较大。但是水洗30次变化不是很明显说明水洗牢度比较高，原因是因为乙二醛与水溶性酯Y的羟基反应，得到了一个更大的交联剂，这样连续反应的结果是得到一个具有更多反应基团的枝蔓状产物，扩大了与纤维的交联，提高了织物的耐洗性能。