胡忠红

（东台市中医院，江苏 东台 224200）

便血颗粒方是东台市中医院肛肠科多年来应用的协定处方，方中以黄连、制大黄、槐角、枳壳、黄芩、荆芥、防风、生地黄等浓缩颗粒组成，其中黄连中的盐酸小檗碱是主要活性成分之一，《中国药典》2000年版一部采用薄层扫描法测定黄连中盐酸小檗碱的含量，操作比较烦琐，重现性差。根据文献［1-2］中黄连的测定方法，用高效液相色谱法测定便血颗粒方中盐酸小檗碱的含量，方法简便，重现性好。

1 仪器与试药

Waters 600E高效液相色谱仪（美国Waters公司）；Waters 2487双通道紫外-可见检测器（美国Waters公司）；JS-3030色谱工作站（大连江申分离技术公司）；AE240电子分析天平（瑞士Mettle公司）；超声波清洗器（无锡超声电子设备厂）；乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。盐酸小檗碱对照品（Berberine hydrochloride）购于中国药品生物制品检定所（编号：0913-0910）供含量测定用。便血颗粒方中诸药均为江苏省江阴天江药业有限公司提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil-C18（大连化学物理研究所）；流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH至3）∶乙腈（70∶30）；流速：1mL/min；检测波长：270nm；柱温：20℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2 500；进样量10μL。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品约10mg精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（1mL中含盐酸小檗碱220μg）。

2.2.2 供试品溶液的制备 便血颗粒方溶液的制备：便血颗粒方颗粒按配方比例混合均匀后取约2.0g，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇40mL，超声处理60min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液。……