张 磊，郝素娥，李 季，冀 鸽，杨春晖

(哈尔滨工业大学化工学院，哈尔滨150001)

有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷

张 磊，郝素娥，李 季，冀 鸽，杨春晖

(哈尔滨工业大学化工学院，哈尔滨150001)

传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂，存在产品卤素含量高，反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂，对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理，研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素，主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现，双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体［m(Si)：m(双二乙基磷酸铜) =10∶1］，以氟化铵和噻吩为双重促进剂，得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%，硅粉转化率为41%.

三乙氧基硅烷;乙酸铜;双二乙基磷酸铜;微波;促进剂

三乙氧基硅烷是重要的有机硅中间体，以三乙氧基硅烷为起点通过硅氢化反应可以制备多种硅烷偶联剂［1－3］，通过歧化反应可制备高纯硅烷气体［4］.传统合成三乙氧基硅烷的工艺是通过三氯氢硅与乙醇反应，这种方法存在产率低、副产大量氯化氢气体、酸性环境腐蚀反应设备等不利因素［5］.因此，1948年Rochow E G.首先提出直接法合成烷氧基硅烷［6］，合成路线是在催化剂作用下，由硅粉与低级醇直接反应生成目标产物.但到目前为……