张在娟，逯 荻，崔丽霞，马 莉，任晓文

（1.天津中医药大学，天津 300193；2.河南大学药学院，开封 475001；3.天津药物研究院，天津 300193）

脑脉通软胶囊原料提纯过程中用到大孔吸附树脂，可能带来有害的大孔树脂有机残留物，参照《中国药典》2010年版二部附录ⅤⅢP残留溶剂测定法[1]和人用药品注册技术规范国际协调会（ICH）[2]，以及国家食品药品监督管理局药品注册管理对大孔树脂的最新要求，对于在生产工艺中使用过大孔树脂的原料或制剂，要对其可能带来的正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯有机残留溶剂进行检测，经查阅参考文献发现检测上述残留溶剂的方法主要是顶空进样法[3-9]。本实验就脑脉通软胶囊中有机溶剂残留量的测定方法进行了研究。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent-6890N气相色谱仪，顶空进样器：Agilent 7694E,氢火焰离子检测器，色谱柱为DB-624石英毛细管柱（75m×0.530mm，df=3.00μm）。

1.2 试药 正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯均为分析纯，二甲基甲酰胺为分析纯，水为去离子水。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为DB-624石英毛细管柱（75m×0.530 mm，df=3.00 μm），载气为氮气，检测器温度为250℃，气化室温度为250℃，载气流速为15mL/min，柱温：程序升温，起始温度50℃维持18 min，以100℃/min的升温速率升至80℃，再以2℃/min的升温速率升至112℃，再以100℃/min的升温速率升至160℃维持10 min，再以100℃/min的升温速率升至200℃维持5 min。顶空进样条件：取实验溶液（配制方法见各具体项下）2 mL置10 mL顶空瓶中，加水2 mL，密封，摇匀（含供试品的加热振摇使供试品溶解）。90℃平衡40 min，进样时间1 min。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液 精密称取苯10.0 mg置已盛有适量二甲基甲酰胺的10 mL量瓶中，振摇溶解，以二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀；……