李华岑，刘素梅，臧合英，周红霞，班付国

(河南省兽药监察所，郑州 450008)

硫酸小檗碱注射液［1］是目前临床上较为常用的抗菌药，主要用于治疗肠道细菌性感染。标准中硫酸小檗碱含量测定方法为滴定法，操作比较繁琐、费时。在原有研究的基础上［2］，建立了高效液相色谱法测定硫酸小檗碱注射液含量的新方法。该法操作较简单，用于测定硫酸小檗碱注射液，结果准确。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药 Waters 2695高效液相色谱仪(带紫外检测器);BP211D型电子分析天平(德国赛多利斯公司);盐酸小檗碱对照品(中国兽医药品监察所，批号Z220600);硫酸小檗碱(东北制药总厂，20091017);硫酸小檗碱注射液(河南亚卫动物药业有限公司，110103，10 mL:0.1 g);乙睛为色谱纯;水为高纯水;其他试剂为分析纯。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件 色谱柱 C18柱(Waters公司，X BridgeTM，4.6 ×150 mm，5.0 μm);流动相为 0.1%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.5±0.1)—乙腈(70∶30);流速为1.0 mL/min;检测波长为229 nm;进样体积为10 μL。在此色谱条件下，对照品溶液和供试品溶液色谱图见图1。

1.2.2 对照品溶液制备 精密称取盐酸小檗碱对照品10.5mg，置100mL量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

图1 色谱图

2 结果与讨论

2.1 检测波长的确定 精密量取对照品溶液1 mL，置10 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。另精密称取硫酸小檗碱原料10.2 mg，置100 mL量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。以流动相为空白，在200～500 nm范围内扫描约10 μg/mL的对照品溶液和硫酸小檗碱溶液的吸收光谱，见图2。由图2可知……