S/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂的制备及其催化合成乙酸正丁酯
2011-11-09蒋金龙钱运华
蒋金龙,钱运华,固 旭
(淮阴工学院 生命科学与化学工程学院 江苏省凹土资源利用重点实验室,江苏 淮安 223003)
蒋金龙,钱运华,固 旭
(淮阴工学院 生命科学与化学工程学院 江苏省凹土资源利用重点实验室,江苏 淮安 223003)
以凹凸棒石黏土(简称凹土)为载体,采用沉淀法制备了SO2-4/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂;采用XRD,EDX,TEM等方法对催化剂进行了表征;考察了载体、催化剂制备条件对催化剂催化乙酸与正丁醇进行酯化反应合成乙酸正丁酯的影响。实验结果表明,凹土晶体纤维表面高度分散的ZrO2纳米粒子与凹土的协同作用使SO2-4/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂具有很好的活性。在m(ZrO2)∶m(凹土)=1∶2、煅烧温度500℃、煅烧时间3 h的条件下制备的SO2-4/ZrO2/凹土纳米固体酸催化剂的活性最高;在乙酸0.50 mol、正丁醇0.55 mol、催化剂0.6 g、反应温度120℃和时间90 min的条件下,酯化率可达90.34%;该催化剂具有较好的稳定性,重复使用4次其催化活性基本保持稳定。
凹凸棒石黏土;固体酸催化剂;乙酸;正丁醇;乙酸正丁酯
乙酸正丁酯是一种重要的化工原料,广泛应用于制药、香料、化工和制革等工业中。工业上多以硫酸为催化剂合成乙酸正丁酯,该方法存在设备腐蚀、副反应多、分离困难和污染严重等缺点。SO2-4/MxOy固体酸催化剂具有酸强度高、无污染、易分离和回收、可循环使用等优点,在许多反应中已逐步取代液体酸催化剂[1-4]。其中以 ZrO2为载体的S/MxOy固体酸催化剂性能优良,但其稳定性和活性难以满足工业需求,为解决这个问题,目前从载体、添加助剂和改进制备方法等方面进行了研究[4-8],并取得了一定的效果。……
