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N-乙基-2,3-双氧哌嗪紫外分光光度法建立

2011-11-07张中华

化工技术与开发 2011年4期

张中华

(山西电力职业技术学院,山西 太原 030021)

N-乙基-2,3-双氧哌嗪紫外分光光度法建立

张中华

(山西电力职业技术学院,山西 太原 030021)

对用紫外分光光度法分析N-乙基-2,3-双氧哌嗪进行了探索并建立其定性定量分析方法。

N(4)-乙基-2,3-双氧哌嗪;紫外分光光度法;分析方法

N(4)-乙基-2,3-双氧哌嗪,别名:N-乙基双氧哌嗪,双酮乙哌,N(4)-乙基-2,3-二酮哌嗪,英文名 称 :4-ethyl-2,3-dioxypiperazine,CAS:59702-31-7。 分子式:C6H10N2O2, 分子量:142.16。 本品为白色或淡黄色粒状结晶,密度 0.64;熔点 121~126℃[1],溶于水及各类醇,其结构式[2]为:

N(4)-乙基-2,3-双氧哌嗪是重要的有机合成原料和医药中间体[3~6],是哌拉西林、头孢拉腙、头孢哌酮等基本合成原料之一。经文献检索,未见使用紫外分光光度法对N-乙基-2,3-双氧哌嗪进行定性和定量分析的方法,而紫外分光光度法使用起来简便快捷,能大大提高工厂效率,故对其分析方法进行了研究探索。

1 实验试剂及仪器

环己烷(AR),正己烷(AR),甲醇(色谱纯),无水乙醇 (AR),二次蒸馏水 (自制),溴化钾(AR),乙腈(AR)。

电热鼓风干燥箱101-1A型,电子天平BS-210s型,熔点测定仪TX-4型,可见-紫外光谱仪TU-1901型,红外光谱仪FTIR-8400s型。

2 实验内容

2.1 传统测定方法

2.1.1 熔点测定

通过TX-4型熔点仪测定N-乙基-2,3双氧哌嗪的熔点,与文献值进行比较。

2.1.2 红外光谱测定

采用岛津FTIR-8400S型红外光谱仪[7]测定N-乙基-2,3双氧哌嗪的红外谱图,溴化钾压片法,将样品图与标准品图谱进行比较。

2.2 紫外分光光度法探索[8~10]

2.2.1 溶剂及波长的选择

选择甲醇、乙醇、乙腈、1,2-二氯乙烷为溶剂,溶解适量样品,在200~400 nm处进行紫外扫描,以选择最佳溶剂。在1,2-二氯乙烷中出峰位置为229 nm,但其末端吸收为235 nm,故排除这种物质。……

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