甘肃工业职业技术学院化学与环境工程系 李 鹏 廖天录 吕麟华

三甘双酰-N-乙基苯胺过渡金属硫氰酸盐配合物的合成

甘肃工业职业技术学院化学与环境工程系 李 鹏 廖天录 吕麟华

为进一步探讨酰胺型开链冠醚及其配合物的组成、性质和结构之间的关系，以及酰胺型开链冠醚及其配合物在农业、医药和消毒剂等应用方面的相关技术，我们合成了以N-乙基苯胺为端基的开链冠醚及其与过渡金属硫氰酸盐所形成的配合物，期待着它能在更多领域得到充分的应用。

一、实验部分

1.仪器与试剂。X-4型显微熔点仪（温度计未经校正）；Nicolep-170SXFT-IP红外光谱仪（KBr压片）；ZAB-HS型质谱仪；德国Vario型元素自动分析仪；ZK-82A型真空干燥箱；SHB-IV双A循环水式多用真空泵；DHG-9076A电热式恒温鼓风干燥箱；AR2140电子天平。

无水乙醇；AgNO3；NH4SC；二缩三乙二醇；无水氯化钙；无水硫酸钠；N-乙基苯胺（以上均为分析纯药品或试剂）以上所用溶剂均需做无水处理。

2.配体的合成路线（图1）。

3.三甘双酰-N-乙基苯胺的合成。在250mL圆底烧瓶中加入N-乙基苯胺10mL、苯50mL、吡啶4～5滴，电磁搅拌下滴入溶有8.5g三甘酰氯的干苯10mL，滴加时间约为90min，控制温度在45℃左右，反应时产生HCl气体（少量），有沉淀生成（盐酸吡啶），反应4h后，停止搅拌，过滤，滤液用水洗3次（3×15mL）,再用K2CO3溶液（5%）洗涤1次（15mL），用水（15mL）洗涤，再用HCl（5%）洗涤1次，最后用蒸馏水洗3次（3×20mL）。分出苯层，用10g无水Na2SO4干燥14h，蒸出苯得粗产品。用丙酮20mL溶解如不能完全溶解，可回流加热使溶解，然后滴加无水乙醚至微有混浊时，塞紧瓶塞静置8h，得晶体，如此重复一次，得到大颗粒的晶体。……