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分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

2011-10-13翦英红范宁伟张德

天津化工 2011年1期
关键词:实验

翦英红,范宁伟,张德

(吉林化工学院环境科学系,吉林132022)

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

翦英红,范宁伟,张德

(吉林化工学院环境科学系,吉林132022)

本文对分散液液微萃取(DLLME)技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1~50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1 ng/mL和2.9 ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%~96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。

分散液液微萃取;硝基苯;萃取回收率;水样

分散液液微萃取(DLLME)技术由于其萃取时间短、操作简便,是水样分析的前处理方法之一,它建立于三相溶剂体系。在分散剂的作用下,萃取剂以微小液滴的形式分散在样品溶液中,形成乳浊液,从而对溶液中的分析物进行微萃取。采用离心,可将萃取剂沉积于溶液底部,与溶液分离。硝基苯为淡黄色的油状液体,是一种重要的化工原料和化工中间体,广泛应用于炸药、印染、农药、医药等工业中。当今废水及水环境中硝基苯含量的测定[1,2]是环境保护的监测内容之一。本文将分散液液微萃取技术应用于水样中痕量硝基苯的萃取、富集,确定了水样中硝基苯的最佳DLLME条件,并最终建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外(DLLME-HPLC-UV)测定方法。

1 仪器及实验方法

1.1 试剂

硝基苯(光谱纯),丙酮、乙腈、甲醇、氯苯、四氯乙烷、四氯乙烯、四氯化碳,均为色谱纯。……

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