Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺
2011-10-13曹世川张克栋
天津化工 2011年1期
曹世川,张克栋
(天津德凯化工股份有限公司,天津300163)
Raney-Ni催化加氢制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺
曹世川,张克栋
(天津德凯化工股份有限公司,天津300163)
3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体。它可以由3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制得。置于高压反应釜中,加入Raney-Ni催化剂,在温度90℃、3MPa的氢气压力下,反应4~5 h,制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺,该种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。
3-(β-羟乙基砜基)苯胺;Raney-Ni;催化加氢
3-(β-羟乙基砜基)苯胺是一种重要的染料中间体[1],是制备C.I.活性蓝19以及间(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(间位酯)的重要原料,而间位酯是合成乙烯砜型活性染料的主要中间体,其应用广泛,用量大,市场上呈现供不应求的局面。
1 3-(β-羟乙基砜基)硝基苯还原制备3-(β-羟乙基砜基)苯胺
1.1 铁粉还原
铁粉还原是较早的一种方法,虽然其产率高,产品质量好,但由于反应后有大量的铁泥,难于处理,对环境污染严重,所以已经被淘汰。
1.2 硫化碱还原
硫化碱也是一种有效的还原剂,还原效果较好,但由于还原过程中会产生大量的废气,污染严重,所以现代工业生产也基本不用。
1.3 催化加氢还原
催化加氢还原工艺对环境污染小,产率高、产品质量好,是取代传统还原法的理想工艺,目前关于催化加氢还原法的文献专利很多[1,2],大多都是采用溶剂法,即将要还原的物料和与其相容性较好的溶剂混合加入高压釜中,加入催化剂,在一定压力和一定温度下进行催化加氢还原,而本文的特别之处在于采用水相加氢法,即以水溶液代替其他的有机溶液,该法不但有效地提高了产品的收率,而且有效地降低了成本,同时减少了环境污染。……
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