龙来早，李聪聪

(贵州省化工研究院，贵州贵阳550002)

环氧交内酯合成工艺的研究

龙来早，李聪聪

(贵州省化工研究院，贵州贵阳550002)

本文研究了以交内酯为原料，在硫酸的催化作用下，通过与双氧水和冰乙酸发生环氧化反应，制取改性润滑剂基础油的工艺方法。最佳反应条件为：m（交内酯）∶m（冰乙酸）∶m（双氧水）∶m（硫酸）=10∶23∶6.8∶0.2，反应时间3 h，反应温度40℃。最终得到抗氧化性好、粘度指数高、粘温性能好、抗磨性好、可生物降解和无毒的润滑剂基础油。

油酸；交内酯；环氧化

本文以交内酯为原料，通过环氧化反应合成了改性的交内酯，制备了一种新型的抗氧化性润滑剂基础油，并详细讨论了环氧化反应的影响条件。

1 实验部分

1.1 实验原料与试剂

交内酯、冰醋酸、过氧化氢、浓硫酸（质量分数98%）、苯。

1.2 测试仪器与方法

按国家标准GB/T1677-2008测定产品的环氧值。采用化学滴定法，按国家标准GB/T 5530—1998所述方法测定其酸值。采用国家标准GB/T5532－1995所述方法测定其碘值。

1.3 反应原理

环氧化反应的实质是润滑剂基础油中残存的碳碳双键被氧化，结合一个氧原子形成环氧键。环氧化反应可大大降低其基础油的碘值，即可减少油脂中双键的含量，所以环氧化改性能够大幅度提高基础油的抗氧化性。其反应方程式为：

1.4 实验步骤

（1）过氧乙酸的制备：200 g冰醋酸、60 g过氧化氢及2 g浓硫酸混合，室温下保持30 h即可[1]。

（2）交内酯的环氧化：在装有机械搅拌、温度计和平衡加料漏斗的三口瓶中，加入30 g氧化剂，然后在5min之内滴加完10 g交内酯，温热反应3 h，将反应产物倾入分液漏斗静置分层。……