杨克明，曹端林，李永祥，王建龙，王鼎

（中北大学化工与环境学院，山西太原030051）

3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的制备

杨克明，曹端林，李永祥，王建龙，王鼎

（中北大学化工与环境学院，山西太原030051）

以双氰胺与二盐酸肼为原料，经缩合环化、重氮化、硝化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑（DNT）的水溶液，通过碳酸氢钠及硝酸银分别得到DNT的钠盐及银盐，得率分别为67.2%、33.6%。精制后，钠盐m.p.139～141℃，银盐m.p.235～238℃并通过红外光谱（IR）对其结构进行了表征。

含能材料；3,5-二氨基-1,2,4-三唑；3,5-二硝基-1,2,4-三唑；合成

本论文参考王伯周，贾思媛[1]等人的方法合成了3,5-二氨基-1,2,4-三唑（DAT），并对萃取工艺进行了改进，并最终通过碳酸氢钠与硝酸银合成出了两种3,5-二硝基-1,2,4-三唑（DNT）的盐。

1 实验部分

1.1 实验原理

以双氰胺与二盐酸肼为原料，经成环得到3,5-二氨基-1,2,4-三唑（DAT），然后经重氮化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑（DNT）的水溶液，最后通过加入碳酸氢钠或硝酸银使其成盐。反应方程式如下：

1.2 仪器及试剂

仪器:X-4型数字显示显微熔点测试仪；DLSB-10L/10型低温冷却液循环泵；P230型高效液相色谱仪；FT-IR 8400S红外光谱仪（KBr压片）；

试剂：二盐酸肼，双氰胺，氢氧化钠，甲醇，亚硝酸钠，硫酸(98%)，活性碳，碳酸氢钠，碳酸氢钠，硝酸银，均为化学纯。

1.3 DAT的合成

在三口瓶中加入40 g（0.472mol）双氰胺,55.2 g（0.520mol）二盐酸肼和120mL水,开动搅拌,先升温至30℃引发反应，停止加热，当体系温度不再上升时，继续升温至48～50℃，总的反应时间为2 h。反应完毕,加入氢氧化钠调节pH至10.5左右,同时产生大量的氨气。蒸干反应液,向单口瓶中加入200 mL甲醇，在80℃下用索氏提取器抽提10 h。浓缩提取液得到白色固体44.86 g,收率96%。用异丙醇精制后,m.p.208～210℃（文献值[1]:210～212℃,高效液相纯度为98%（见图1）。……