李鸿翔，邓赟，彭腾，李伯群，贺钢民，贾波，杨菁

白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎，其含有的白术内酯Ⅲ据报道具有抑制子宫收缩[1]、抑制小鼠的胃肠运动[2]、促进脾虚大鼠胃肠道消化吸收功能[3]的药理作用，是白术中的有效成分之一，但是目前对白术水煎液中白术内酯Ⅲ的分离纯化工艺尚无报道。本实验通过对比6种大孔树脂的吸附和解吸附实验筛选出适合分离纯化白术水煎液中白术内酯Ⅲ的树脂，并优化了其工艺参数。

1 仪器与材料

SSI-series 1500高效液相色谱仪（美国科学系统公司），FA2004N电子天平(上海沪粤明科学仪器有限公司)色谱柱YMC-Pack ODS-AQ（250×4.6mmL.D S-5μm 12nm ）,ZTC-3、DM130、NKA-Ⅱ、AB-8、DA201、D101大孔树脂（天津海光化工有限公司），白术内酯Ⅲ>98%(自制)，甲醇（分析纯），白术（四川新荷花中药饮片有限公司，批号：0907034，产地：浙江）。

2 实验方法[4~6]

2.1 白术提取液的制备

用天平称取白术500g，加入10倍量水浸泡1h，自沸腾时起保持微沸1h，过滤，加入6倍量水条件同上煎煮1h，过滤，合并滤液，用旋转蒸发仪回收溶液至2000mL，冷却后加入85%的乙醇至60%，静置24h，过滤除去多糖，回收溶液至1000mL。

2.2 含量测定

用高效液相色谱法测定提取液中白术内酯Ⅲ的含量，在1-50μg范围内线性关系良好，回归方程为y=1.4802x+10062（y为峰面积，x为浓度，R2=0.9998），色谱条件为：乙腈:水=55:45，波长：220nm，进样量：10μl，柱温为常温。

2.3 大孔树脂的筛选

2.3.1 大孔树脂的预处理 用95%的乙醇浸泡各类大孔树脂24h，然后用95%醇冲洗至洗脱液与蒸馏水1:1混合不浑浊为止，改用水洗至洗脱液无醇味，用水浸泡备用。

2.3.2 静态吸附量的考察 分别精密称取6种已处理好的湿大孔树脂约2g，置250mL具塞锥形瓶中，各加入浓度为3.64μg/mL的白术提取液50mL，将具塞锥形瓶放入恒温摇床25°C恒温振荡24h（80r/min）,充分吸附后，过滤，测定滤液（吸附液）中剩余白术内酯Ⅲ的浓度，计算吸附量。