王奕霖，彭 鹏

(周口师范学院化学系，河南周口 466000)

水热法合成钼酸镍晶体及其表征

王奕霖，彭 鹏

(周口师范学院化学系，河南周口 466000)

以七水硫酸镍和钼酸铵为原料，采用水热合成方法，探究水热条件下合成钼酸镍的条件。通过实验表明:水热合成钼酸镍是完全可行的。对于合成的钼酸镍产品，用X射线粉末衍射方法分析其晶体结构，用扫描电子显微镜观察分析颗粒尺寸和结晶形貌，并利用红外光谱的结果细化了晶体结构的测定结果。

钼酸镍;水热法;粉末衍射

Abstract:Taking seven water nickel sulfate and ammoium molybdate as material，the preparation condition of nickel molybdate by hydrothermal method are studied.The result shows this method is feasible completely.The crystal structure of the product NiMnO4is analysised by X －ray power diffraction method，the particle size and crystallization shape are analysised by SEM，the determination result of crystal structure are refined by infrared spectrum.

Key words:nickel molybdate;hydrothermal method;powder diffraction

我国钼资源产量居世界第二位，利用资源优势，开发研究新型的钼酸盐材料，推动其在各产业领域中的应用，将具有重要的经济价值和社会价值。水热法由于能耗低、原料易得、污染少等优点，一直被

人们认为是合成无机粉体材料的有效方法。然而，水热法只能应用于氧化物或少数对水不敏感的硫化

物的制备处理，而对于其它一些相对敏感(如水解、分解和氧化等)的化合物的制备就不能使用了。

本文研究了在水热条件下得到微米级NiMoO4颗粒，应用XRD、SEM表征手段对样品进行研究，并利用红外光谱的结果细化了晶体结构的测定结果。

1 实验部分

1.1 实验试剂

硫酸镍，分析纯，上海试剂三厂;钼酸铵，分析纯，北京化学试剂采购供应站;无水乙醇，分析纯，开封开化集团试剂厂;聚乙二醇，化学纯，中国派尼化学试剂厂。

1.2 实验仪器

电热恒温鼓风干燥箱，DH－101，天津市中环实验电炉有限公司;不锈钢外套聚四氟乙烯反应釜，50mL;X射线衍射仪，D8ADVANCE，德国Bruker公司;扫描电子显微镜，JSM－6390型，日本Jeol公司;傅里叶变换红外光谱仪，WQF－510FTIR，北京第二光学仪器厂;离心机，800B，上海安亭科学仪器厂制造;集热式恒温磁力搅拌器，CL－200型，巩义市英峪予华仪器厂制造;电子天平，AL204，梅特勒—托利多仪器(上海)。

1.3 钼酸镍晶体的合成

配制0.02mol/L的 NiSO4溶液和0.02mol/L的(NH4)2MoO4溶液，在搅拌状态下，在50mL烧杯中混合，继续搅拌5min。移入50mL的水热釜中，加无水乙醇3mL、聚乙二醇4000.5mL，在150℃下反应10h。反应结束后自然冷却。离心分离后加无水乙醇和去离子水洗涤多次，最后在烘箱中80℃左右干燥样品，得到NiMoO4晶体，为浅绿色样品。

1.4 钼酸镍晶体的测试表征

1.4.1 结构表征

测试仪器，X射线衍射仪;测试条件，CuKa射线、X射线管压40kV、管电流40mA、波长为1.5418A、2θ扫描范围10～70°，扫描速度4°/min。

1.4.2 颗粒尺寸和形貌表征

测试仪器，扫描电子显微镜(SEM);测试条件，测试加速电压为25kV，室温测试。先使用超声波振荡仪将粉末样品充分分散于无水乙醇中，然后，滴在载玻片上，喷金后观测。

1.4.3 红外光谱

测试仪器，傅里叶变换红外光谱仪;测试条件，KBr压片法，室温测试。

2 结果与讨论

2.1 钼酸镍样品的物相组成分析

图1 钼酸镍晶体的XRD衍射图谱

图1是反应产物的XRD衍射图谱。在实验中我们发现，含有镍离子和钼酸根离子的混合溶液在室温下反应较慢，且得到的产物结晶性较差，而在150℃水热条件下反应10h得到了结晶性良好的钼酸镍晶体。图中尖锐的衍射峰证实了水热反应提高了晶体的结晶程度。所得衍射峰与四方晶系的钼酸镍(JCPDS Card No.33－0948)相匹配。

2.2 钼酸镍样品的结晶形貌的分析

如图2所示是反应在150℃反应10h得到的钼酸镍粒子的扫描电镜照片。图形显示产物粒子为形状规整、尺寸分布均匀的多面体粒子。可以看出，钼酸镍粒子呈八面体形状，即四棱双锥，轴长约为13μm，底边长约为15μm，粒子表面不是太光滑，应该是有小粒子的吸附。

图2 钼酸镍晶体的扫描电镜照片(SEM)

2.3 钼酸镍样品的红外光谱的分析

图3是钼酸镍样品的红外谱图。谱图显示在700～1000cm－1指纹区出现 Mo--O 键特征吸收峰:746cm－1、887cm－1、965cm－1，对应 Mo--O 、Mo-- O--Mo键吸收振动，同时在3398cm－1有O --H键的振动峰，表明有结晶水的存在。

图3 钼酸镍晶体的红外谱图

3 结论

本实验利用水热法，在水热条件下150℃反应10h制得了NiMoO4晶体，并采用XRD、SEM和红外光谱分析方法对制得的NiMoO4晶体进行了表征。制备的NiMoO4晶体属于四方晶系，形状规整的八面体，即四棱双锥。颗粒是微米级颗粒，粒径大小约为13～15μm。Mo--O 键特征吸收在波数700～1000cm－1的指纹区，并受Ni2+的影响，出现蓝移。

［1］ 徐如人.合成与制备化学［M］.北京:高等教育出版社，2005:129－134.

［2］ 郭元茹，周百斌，马慧媛，等.Anderson结构稀土钼铬多金属氧酸盐的合成与表征［J］.化学学报，2003，19(2):183－186.

Synthesis of Nickel Molybdate by Hydrothermal Method and Its Charccteriation

WANG Yi－lin，PENG Peng
(Zhongkou Normal University，Zhoukou 466000，China)

TQ136.12

A

1003－3467(2011)05－0036－02

2010－12－14

2010年度周口师范学院大学生科技创新项目

王奕霖(1990－)，男，本科在读;联系人:彭 鹏(1978－)，男，副教授，从事纳米材料教学与合成研究工作，E－mail:libotong@163.com。