清目胶囊质量标准研究
2011-09-1070600兰州军区临潼疗养院第二疗养区李丽史晓月王樊
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清目胶囊主要成分为菊花、秦皮等多种中药。该药为复方制剂,具有散风清热、平肝明目等作用[1]。
1 仪器与试药
美国戴安(DIONEX)P860高效液相色谱仪,Kromasil5-C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱;旋转蒸发装置(RE502型,上海亚荣生化仪器厂);绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110753-200212);乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 定性鉴别
2.1.1 菊花的薄层色谱法(TLC)鉴别 取清目胶囊内容物约2.0 g,加甲醇50 mL,置具塞试管中,超声处理40 min,静置1 h,滤过,进行减压旋转蒸发,挥去乙醇味,残渣加8 mL沸水,静置,放冷,用10 mL乙醚洗涤两次,转移至10 mL容量瓶中,加入双蒸水定容至刻度,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照TLC(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各0.5~1 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(2∶30∶2∶2∶4)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点(图1)。

图1 菊花药材的TLC图谱
2.1.2 秦皮甲素、秦皮乙素的TLC鉴别[2]取清目胶囊内容物约2.0 g,加甲醇50 mL,置具塞试管中,超声处理40 min,静置1 h,滤过,进行减压旋转蒸发,挥去乙醇味,残渣加8 mL沸水,静置,放冷,用10 mL乙醚洗涤两次,转移至10 mL容量瓶中,加入双蒸水定容至刻度,作为供试品溶液。另取秦皮甲素对照品,秦皮乙素对照品,加甲醇制成每1 mL各含2 mg的混合溶液,作为对照品溶液。照TLC(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶GF 254薄层板上。……
