殷丽萍

(云南省环境监测中心站,云南 昆明 650034)

水中总氮项目的测定常采用 GB11894-89《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都具备。但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,容易造成实验空白值偏高。要做好总氮的空白值测定,一定要把控好实验室环境条件、实验用水、试剂、玻璃器皿、蒸气灭菌器的压力、消解过程等影响因素。

1 方法原理

在 60℃以上的水溶液中,过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的溶液中原子态氧在 120～124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

2 影响空白值偏高的因素

2.1 实验环境

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类、硝酸及其它的含氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。

2.2 实验用水

实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在通常情况下,多数实验室采用新烧蒸馏水或去离子水。这也是造成空白值偏高的主要原因。……