何 阳

(泰兴市环境监测站,江苏 泰兴 225400)

高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量。它是衡量水质受有机污染物和还原性无机物质污染程度的一项重要指标。在水质常规监测分析过程中,它是较难准确检测的项目之一。因此,在测定时必须严格遵守操作规程,使监测结果具有准确性、可比性。

实际工作中发现,影响高锰酸盐指数准确性的重要因素有:高锰酸钾溶液浓度、水浴加热时间、滴定速度及时间、空白值 (蒸馏水存放时间)、样品酸度等。

1 高锰酸钾浓度

1.1 高锰酸钾溶液的配制

(1)配制 0.1mol/L高锰酸钾溶液 1000ml,理论需要量为 3.161g高锰酸钾。通常在配制过程中高锰酸钾的称取量应稍多于理论量。GB11892-89方法中称取 3.2g,主要是防止高锰酸钾溶液在加热过程中,高锰酸钾试剂本身含有的少量杂质以及蒸馏水中含有的微量的还原性物质对高锰酸钾的消耗,从而降低高锰酸钾溶液的浓度。

(2)将 1.2L高锰酸钾溶液于沸水浴中加热至体积减少到 1L,使溶液中存在的还原性物质充分氧化。放置过夜后,溶液底部有少量沉淀析出,这是MnO(OH)2沉淀,可用 G3玻璃砂芯漏斗过滤,但不宜用滤纸过滤。

(3)将配制好的浓高锰酸钾溶液贮于棕色玻璃瓶中,放置暗处,避免高锰酸钾见光分解。

1.2 高锰酸钾溶液的标定

1.2.1 高锰酸钾溶液的标定

为进一步确定高锰酸钾溶液的准确浓度,还需进行标定。标定高锰酸钾溶液的基准物质是草酸钠,标定过程中应控制好高锰酸钾溶液的滴定速度。……