孙希雨含 边疆

供水材料浸泡液中砷、锑的测定，国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法［1］，两者都不能同时测定砷和锑。近年来，氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域［2-5］，本文用氢化物原子荧光法同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑，不仅操作简便，而且精密度和准确度也能满足测定要求。

1 资料与方法

1.1 仪器 AFS-230型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司);特种砷、锑编码空心阴极灯(北京有色金属研究院)。

1.2 试剂 所用试剂均为分析纯或优级纯。

1.2.1 标准溶液 砷标准储备液(1000μg/m l，GSB G 62042-90，介质 20%HCl)，锑标准储备液(500 μg/ml，GSBG62043-90，介质为4 mol/L HCl)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成0.10 mg/L的砷和锑混合标准使用溶液，介质为φ=5%的盐酸。

1.2.2 混合还原掩蔽剂 称取硫脲和抗坏血酸各5 g于200 m l烧杯中，溶于100m l水，即为100 g/L硫脲-100 g/L抗坏血酸混合溶液。

1.2.3 20 g/L硼氢化钾溶液 称取1.00 g KOH溶于200m l纯水中，溶解后加入4.00 gKBH4继续溶解，过滤后使用。

1.2.4 盐酸

1.3 测定方法

1.3.1 仪器工作条件 砷空心阴极灯电流，80 mA;锑空心阴极灯电流，80 mA;负高压300 V;原子化器高度8 mm;氩气流速:载气400 ml/min;屏蔽气1000 ml/min;原子化器炉温200℃;测量方式，标准曲线法;读数方式，峰面积;读数延迟时间，1.0s;读数时间，10.0 s。

1.3.2 标准曲线的制备 分别吸取砷和锑标准使用液(100 ng/m l)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50 ml于 25 ml容量瓶中，加5 ml混合还原掩蔽剂溶液，1.25m l浓HCl，用水定容至刻度，摇匀，相当于含 As和 Sb 0、1.00、2.00、4.00、8.00 和10.00 μg/L，放置30 min，待测。

1.3.3 样品测定 取待测样品10.00 m l于25 ml容量瓶中，加入盐酸1.25 ml和5 ml混合还原掩蔽剂溶液，用纯水定容至刻度，测定同标准。……