大粒径纤维素衍生物手性固定相合成及对普萘洛尔的手性拆分研究
2011-08-06杨沛王荣马骏谢华张军莉贾正平武晓玉王娟兰州军区兰州总医院药理基地兰州市730050兰州大学药学院兰州市730000
中国药房 2011年33期
杨沛,王荣,马骏,谢华,张军莉,贾正平#,武晓玉,王娟(.兰州军区兰州总医院药理基地,兰州市 730050;2.兰州大学药学院,兰州市 730000)
随着对映体化学研究的不断深入,人们越来越认识到手性化合物在医药、农药及其他生物功能材料方面的重要作用[1]。对映异构体的手性拆分是获得光学纯物质的有效手段,手性高效液相色谱(Chiral HPLC)是近年来迅速发展起来的手性拆分方法,在药物、天然产物和不对称合成等研究领域应用前景广阔[2,3]。手性HPLC的核心是手性固定相,其中由Kubota等[4,5]发展起来的多糖衍生物类手性固定相,通用性强、经久耐用、样品载荷量大[6],被广泛地用于各种类型外消旋化合物的分析或制备拆分中[7]。
在多糖衍生物类手性固定相中,纤维素苯基氨基甲酸酯类衍生物特别是纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)对很多手性化合物都有极好的手性拆分能力[6]。Okamoto等[8]曾用CDMPC对510个消旋体进行手性拆分,其中229个完全拆分,86个部分拆分。虽然此类手性色谱柱已商品化,但商品化的手性色谱柱均采用小粒径硅胶(5、10µm)为基质,虽然柱效高、分离效果好,但柱压较高且价格昂贵,不适用于对映体的制备分离。而采用大粒径硅胶(40~60µm)作为填料基质,虽然柱效有所下降,但却克服了以小粒径硅胶作为填料基质成本高、柱压高的缺点,在手性制备柱的应用上显示了很好的前景。因此,本研究以分离制备手性对映异构体为研究目的,为降低运行成本,合成了大粒径涂敷型CDMPC手性固定相。并……
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