GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量
2011-08-06孙文君单鸣秋丁安伟
孙文君,于 生,单鸣秋,丁安伟
南京中医药大学、江苏省方剂研究重点实验室,南京 210046
荆芥(Schizoneetae Herba.)为唇形科一年生草本植物荆芥(Schizoneeta tenuifolia Briq.)的干燥地上部分。荆芥性温、味辛,亦有人认为其性平或凉,其生品具有祛风解表、宣毒透疹、散瘀止血之功效,主治风寒感冒、咽喉肿痛及多种皮肤病。荆芥的挥发油含量较高,其中主要有效成分为薄荷酮、胡薄荷酮等萜类化合物。目前对于荆芥挥发油的质量控制报道较多的是采用GC-MS法分析其成分及做指纹图谱研究[1-2]。为更全面地控制荆芥饮片的质量,本文建立了GC-MS法同时测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮的含量。结果表明,该法具有操作方便、准确等特点,可作为荆芥挥发油的质量控制方法。
1 仪器与试药
Agilent 6890N-5975B气相色谱-质谱联用仪、Agilent ChemStation化学工作站软件;B211D电子天平(d=0.01 mg,赛多利斯科学仪器有限公司)。
薄荷酮[(-)-Menthone]对照品(批号 111705-201004)、 胡薄荷酮 (R-(+)ulgone) 对照品 (批号111706-201004)均购于中国药品生物制品检定所(批号111706-201004);甲醇为色谱纯。
荆芥挥发油取自安徽(11批,编号 1~11)、河北(4 批,编号 12~15)、湖北(2 批,编号 16、17)、江苏(2 批,编号 18、19)、山西(1 批,编号 20),共 20 批荆芥饮片,经本校中药鉴定教研室吴启南教授鉴定确认。水蒸汽法提取,并经除水后得荆芥挥发油。
2 方法与结果
2.1 挥发油供试品溶液的制备
取收集的挥发油100 mg,精密称定,置量瓶中,甲醇稀释到刻度;再取适量与浓度为2.6141 mg·mL-1的萘溶液(内标物)一起加入10 mL量瓶中,甲醇定容到刻度,为加入内标的供试品溶液。
2.2 色谱条件
毛细管气相色谱柱H-5MS(5%Henyl Methyl Siloxane,30.0 m×250.0 μm×0.25 μm); 载气为氦气,流速:1.0 mL·min-1; 分流比:20∶1; 进样口温度:220℃;……
