陈兴田 黄金华

（1 徐州医学院附属医院药剂科，江苏 徐州 221002；2 *南通大学医学院，江苏 南通 226001）

导赤丸收载于1995年版《中国药典》，是由大黄为主药，配以连翘、黄连、栀子等中药制成的大蜜丸，具有利尿通便，清热泻火的功效。文献报道有关导赤丸的质量控制研究多为荧光扫描法[1,2]，常只测定单一成分。在导赤丸标准中制订了显微鉴别与薄层色谱鉴别，但无其中大黄的含量测定；本实验我们采用高效液相色谱法，测定了其中大黄的5种成分含量，达到进一步完善质量标准，更好地控制其质量，起到良好效果。

1 仪器与试药

KQ-250VDB型双频数控超声波清洗器由昆山市超声仪器有限公司出品；高效液相色谱仪采用岛津LC-20AD型，配以Shimadzu VPODS色谱柱（规格4.6mm×250mm，5μm）紫外检测器采用日本Shimadzu公司出产的SPD-20A型；电子天平采用日本Shimadzu公司的AUW120D型； LC-20AD泵；标准品芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚和大黄素为中国药品生物制品检定所出，纯度均≥98%；试验样品导赤丸由北京中药五厂，批号（100817、100922、101008）。水为自制的多重蒸水，甲醇、乙腈为色谱纯；其他均为分析纯试剂。

2 方法与结果

2.1 实验品溶液的制备

将导赤丸用粉碎机粉碎，然后取细粉精密称取1.0g，加80 mL甲醇溶解，再分2次超声提取，每次20min，合并后滤过，回收滤液中的甲醇并浓缩至干，酸化时加40mL10%盐酸，摇匀后分3次萃取，每次用氯仿100mL，3次萃取液合并后回收氯仿，余下残渣再用甲醇稀释至30 mL，用0.50μm微孔滤膜过滤，即为实验品溶液[3,4]。

2.2 标准对照品的制备

精密称取纯度很高的对照品大黄素15mg，大黄酸5mg，芦荟大黄素15mg，大黄酚5mg，大黄素甲醚5mg分别放置棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释到50mL，充分摇匀，得各对照品母液。……