HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A的含量
2011-07-30何新荣解放军总医院中药房北京100853
何新荣,刘 萍,孙 艳(解放军总医院中药房,北京 100853)
天王补心丸,主要成份为地黄、酸枣仁、麦冬、天冬、五味子等,主要功效为滋阴养血,补心安神。用于心阴不足,心悸健忘,失眠多梦,大便干燥[1]。天王补心丸处方中,酸枣仁养心安神[2],而且酸枣仁及酸枣仁皂苷的安神药理作用已有诸多报道[3,4],但其制剂标准只对五味子醇甲进行了含量测定,为了更科学地控制天王补心丸的质量,本文对其酸枣仁皂苷A的含量进行了测定,为其质量控制提供科学有效的方法。
有关中药饮片及其制剂中酸枣仁皂苷的含量测定已有较多报道[5-9],但目前未见对天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量的分析报道,本文采用HPLC-ELSD测定天王补心丸中酸枣仁皂苷A含量,方法快速简便、稳定可靠,适用于天王补心丸中酸枣仁皂苷A的定量分析及质量标准的研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1200型高效液相色谱仪(美国),G1329A自动进样器,数据由Agilent Chemstation on-line系统处理,蒸发光检测器(ELSD,Alltech 3300),色谱柱为 Agilent TC(2)-C18柱(250× 4.6 mm,5 μm)。电子天平 (Sartorius CP225D);KQ2200DB型数控超声波清洗器(昆山超声仪器);SHZ-Ⅲ型循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂)。
1.2 试药
酸枣仁皂苷A对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110734-200407);天王补心丸(北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂,批号:8015117,8015079,9015317);甲醇(色谱醇);水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Agilent TC(2)-C18色谱柱(4.6 × 250 mm,5 μm,Agilent Technologies),流 动 相 为 甲 醇-水 (梯 度 洗 脱),流 速1.0 mL·min-1,柱温:30℃;ELSD检测雾化温度45℃,气体流速为 1.6 L·min-1。流动相:最初 5 min 为甲醇-水(70∶30),5~30 min甲醇的浓度上升到80%并维持此比例5 min,3 min回到原始比例并平衡10 min。
2.2 标准曲线的制备
精密称取酸枣仁皂苷A对照品2.25 mg,置于5 mL容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀即得0.45 mg·mL-1对照品贮备溶液。……
