屈金凤

(中国人民解放军第三军医大学大坪医院药剂科，重庆 400042)

保济胶囊是由连翘、山楂、六神曲、半夏、麦芽等提取制成的中药制剂，具有消食积、和脾胃功效，临床用于治疗宿食不消、胸膈痞满、噫气吞酸、不思饮食等症，疗效较好。为有效控制产品质量，笔者采用高效液相色谱法测定本制剂中连翘苷的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

Waters 2695/2996型高效液相色谱仪。连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110821－200609);水为纯化水;乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯;保济胶囊(市售品，批号分别为100501，100502，100601，100602，100603)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Waters Symmetry C18柱(200 mm × 4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈－水(24∶76);流速:1.0 mL/min;检测波长为 277 nm;柱温:30℃。理论板数以连翘苷计算不低于3000。

2.2 溶液制备

取本品装量差异项下的内容物，研细，取约 0.5 g，精密称定，加甲醇40 mL，超声提取30 min，滤过，残渣用甲醇洗涤2次，每次5 mL，合并滤液，回收甲醇至干，残渣加30 mL水使溶解;以水饱和的正丁醇萃取5次，每次30 mL;合并水饱和的正丁醇提取液，蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，转移至5mL容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用 0.45 μm滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取连翘苷对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含0.074 mg的溶液，作为对照品溶液。按保济胶囊制备工艺，制备缺连翘的阴性样品，照供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

图1 高效液相色谱图

2.3 方法学考察

专属性考察:照拟订的色谱条件，取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10 μL，分别注入液相色谱仪。供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应位置上有一相同色谱峰，阴性对照品溶液在此保留时间无吸收峰，表明阴性对照对测定无干扰，选择性较好。……