林生文 ，李瑞明 ，陈 孝 ，隆 颖 ，曹 媛 ，吴敏江 ，任 斌

(1.广东省药品检验所，广东 广州 510180; 2.中山大学附属第一医院，广东 广州 510080)

丹墨胶囊是由墨旱莲、女贞子和丹参等组方，具有滋阴补肾、活血祛瘀功效，主要用于治疗以肾虚为主的慢性肾炎、隐匿性肾炎和肾病综合征，可大幅度减少激素用量和副作用，提高疗效，推迟复发时间，减少复发次数，治疗效果显著[1]。丹酚酸B为方中主药丹参的主要有效成分，2010年版《中国药典(一部)》[2]中其含量也是丹参药材的质量控制指标之一。因此，笔者选择丹酚酸B作为含量测定指标，参照文献[3－6]对丹墨胶囊进行含量测定，报道如下。

1 仪器与试药

日本岛津SIL－HTC高效液相色谱仪;SPD－20A型紫外检测器，Agilent 1100型高效液相色谱仪;普析通用TU－1901型紫外－可见分光光度计;Sartorius CP225D型电子天平。丹酚酸B对照品(含量 97.2%，中国药品生物制品检定所，批号为 110562－200807);甲醇(色谱纯)，水为超纯水，其他试剂均为分析纯;丹墨胶囊(批号为101001，101002，101003，中山大学附属第一医院提供)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Ecosil C18柱(200 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈－甲醇－甲酸－水(10∶30∶1∶59);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:286 nm。

2.2 溶液制备

精密称取丹酚酸B对照品0.01235 g，置20 mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀;精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液(每1 mL含丹酚酸B 0.060021 mg)。取样品 0.6 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20 mL，称定质量，超声处理30 min(300 W，40 kHz)，放冷，称重，用70%甲醇补足损失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。按处方中药味比例，根据丹墨胶囊制备方法制成缺丹参的阴性对照样品，依供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。……