伍 娟

(湖南省邵阳市药品检验所，湖南 邵阳 422000)

利鼻片是由苍耳子、辛夷和蒲公英等7味中药加工制成的中药制剂，收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第四册)》中，具有清热解毒、祛风开窍的功效，用于鼻渊、鼻塞流涕等症[1]。原质量标准中没有定量指标，不能有效地控制产品质量。方中臣药辛夷主含木兰脂素[2]。为此，故本试验以木兰脂素为指标成分，建立了测定利鼻片中木兰脂素含量的反相高效液相色谱法，为该产品的质量控制提供客观的质量评价方法，现报道如下。

1 仪器与试药

岛津LC－20A型高效液相色谱仪;AG－135型电子天平、AB204－N型电子天平(梅特勒－托利多(上海)有限公司)。木兰脂素对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110722－200610，供含量测定用);乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯;利鼻片(长春银诺克药业有限公司，批号为20090110)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[3]

色谱柱:UltimateTMXB－C18色谱柱(205 mm ×5.6 mm，5 μm);流动相:乙腈－四氢呋喃－水(35∶1∶64);检测波长:278 nm;柱温:35 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL。

2.2 溶液制备

精密称取木兰脂素对照品5.14 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(0.0514 mg/L)。取本品20片，去衣，研细，取约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯20 mL，称定质量，浸泡30 min，超声处理(功率250 W，频率30 kHz)30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，加于中性氧化铝(100～200目，2g，内径10 mm，湿法装柱，用乙酸乙酯5 mL预洗)上，用甲醇15 mL洗脱，收集洗脱液，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。按制备工艺方法制备不含辛夷的阴性样品，按上述供试品溶液制备方法制成不含辛夷的阴性对照品溶液。……