陈江涛，辛俊衡

(广西壮族自治区梧州食品药品检验所，广西 梧州 543002)

小檗碱甲氧苄啶胶囊(曾用名为增效黄连素胶囊)是由盐酸小檗碱和甲氧苄啶组成的常用复方制剂，主要用于治疗肠炎、细菌性痢疾等疾病。在国家标准[1]中盐酸小檗碱的含量测定方法为高效液相色谱(HPLC)法，而甲氧苄啶的含量测定方法为萃取－紫外分光光度法，方法烦琐。为此，笔者采用高效液相色谱法测定该制剂中甲氧苄啶的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

安捷伦1200型高效液相色谱仪，包括G1311A型四元溶剂洗脱系统，G1329A型全自动进样器，G1314B型紫外检测器，Chemstation色谱工作站;岛津UV－2450型紫外－可见分光光度计;sartorius BP211D型电子天平(d=0.01 mg，80 g)。甲氧苄啶对照品(中国药品生物制品检定所，批号为200304);盐酸小檗碱原料、药用淀粉和小檗碱甲氧苄啶胶囊(批号分别为080311，080317，080321，每粒含甲氧苄啶50 mg)，均由广西梧州三箭制药有限公司提供。甲醇为色谱纯;水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agelent C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－水(60 ∶40); 检测波长:265 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:30℃。

2.2 溶液制备

精密称取甲氧苄啶对照品50 mg，置200 mL量瓶中，加稀醋酸4 mL使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取贮备液5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得对照品溶液。取胶囊10粒，精密称定内容物，研细，精密称取细粉(约相当于甲氧苄啶12.5 mg)，置50 mL容量瓶中，加稀醋酸1 mL振摇使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL，置25 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。按处方比例称取盐酸小檗碱原料和药用淀粉，同法制成阴性对照品溶液。……