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格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷

2011-07-27霍晓剑

化学与生物工程 2011年12期

魏 鹍,霍晓剑,鲍 筠,薄 瀛

(湖北省化学工业研究设计院,湖北 武汉 430073)

二环己基二甲氧基硅烷(Dicyclohexyldimethoxysilane)是聚丙烯聚合催化体系的第三组分——外给电子体,在提高主催化剂活性、控制聚丙烯等规度等方面起着重要的作用;同时也是一种优良的硅烷基化试剂[1~3]用于有机硅的合成。

张卫红等[4]以二苯基二甲氧基硅烷为原料,通过苯环加氢制备二环己基二甲氧基硅烷,虽然收率较高,但反应条件苛刻,原料与催化剂价格昂贵,产品与原料物性接近使得产品提纯困难;Graefe等[5]以卤代环己烷和四甲氧基硅烷为原料,通过格氏法两步反应制备二环己基二甲氧基硅烷,原料价廉易得,工艺简便易行,产品收率较高,产品提纯相对容易,生产成本低,更具工业化价值。

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷在国内是全新的课题,作者以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,以四氢呋喃-石油醚为溶剂,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷,对合成条件进行了研究。

1 实验

1.1 试剂与仪器

四甲氧基硅烷,工业品,质量分数98%,武大有机硅有限公司;氯代环己烷,工业品,质量分数99%,启东金禾化工有限公司;镁屑,工业品,质量分数99%,河南鹤壁格兰达;石油醚(90~120 ℃),分析纯;四氢呋喃(THF),工业品,质量分数99.5%。

HP3398A型气相色谱仪:FID火焰离子化检测器;色谱数据工作站;色谱柱(30 m×0.32 mm,石英弹性毛细管柱,内涂SE-54)。

1.2 反应原理

氯代环己烷与镁屑在溶剂中进行格氏反应生成格氏试剂;再与四甲氧基硅烷发生取代反应,生成二环己基二甲氧基硅烷。……

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