黄媛平

(南昌市第三医院 药剂科,江西 南昌 330009)

胆宁片[1]由大黄、虎杖、青皮、陈皮、白茅根 、郁金、山楂七味药组成,方中山楂具有开胃消食、化滞消积、活血散瘀、化痰行气;山楂含有黄酮类、有机酸类、三萜酸类活性物质,近年来的药理研究证明山楂黄酮对心血管系统等有多方面的药理作用[2],金丝桃苷和芦丁是山楂黄酮的代表成分,有关山楂单味药金丝桃苷的含量测定的报道较多[3-4],但未见报道胆宁片中金丝桃苷含量测定的HPLC方法。为控制其内在质量,本研究中笔者建立了RP-HPLC法测定金丝桃苷含量的方法,本方法准确、精密、重现性好。

1 仪器与试药

Agilent 1200液相色谱仪(美国),包括:四元梯度泵、在线脱气机、柱温箱、G1314B VWD紫外检测器;Sartorius BS124S千分之一电子分析天平和Sartorius BT25S十万分之一电子分析天平;KQ-250VDB型双频数显超声机(昆山市超声仪器有限公司),PHS-3C精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)。

金丝桃苷(批号:111521-201004)购自中国药品生物制品检定所;乙腈(色谱级),流动相用水为双蒸水(自制);其余试剂均为分析纯。胆宁片(市售),大黄(20100910)、虎杖(20090915)、青皮(20100713)、陈皮(20101014)、白茅根(20101205)、郁金(20090712)、山楂(20101116)。药材均购自黄庆仁大药房,由中药鉴定教研室鉴定符合2010版《中国药典》规定。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱 Venusil XBP-C18柱(4.6mm ×250mm,5μ m);流动相为乙腈-0.05%甲酸水(三乙胺调节调pH至5.0),梯度洗脱(流动相梯度设置见表1);柱温为25℃;检测波长:358nm,进样品量均为 20μ L。

表1 流动相梯度

2.2 混合对照品溶液的配制

取金丝桃苷对照品适量,精密称定,置容量瓶中,加甲醇配制成1mL含132.62μ g金丝桃苷对照品溶液母液。……