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芩黄颗粒的薄层色谱鉴别研究

2011-07-25罗千古

亚太传统医药 2011年12期
关键词:蒸干生地薄层

罗千古,陶 莉

(中山大学附属第五医院,广东 珠海 519000)

芩黄颗粒是由生地、黄芪、当归、紫河车等药材制成的一种复方制剂,具有清热解毒、补气养阴、益精血的功效,能提高机体免疫功能[1]。本方为复方制剂,成分复杂,采用薄层色谱法对方中生地、黄芪、当归进行定性鉴别[2],方法简单、可靠、重现性好。

1 仪器与试药

芩黄颗粒6g/袋(由本实验室自制,原材料为购自江阴天江药业有限公司的中药免煎配方颗粒),对照药材生地、黄芪、当归均购自江阴天江药业有限公司,经鉴定,二者均符合中国药典2005年版一部的规定。硅胶G(青岛海洋化工厂),超纯水,甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 生地的鉴别

取样品10g,加甲醇50mL回流提取1h,滤过,蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为供试品溶液;按同样方法制备不加生地药材的阴性对照品溶液,另取生地对照药材2g,加甲醇30mL,回流提取1h,滤过,蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为生地对照药材溶液,分别吸取供试品30μL,生地对照药材溶液及不加生地药材的阴性对照品25μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(70:30:5)为展开剂,展开,取出晾干,喷以茴香醛试液,在105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点,而阴性无该斑点。见图1。

图1 生地鉴别薄层色谱

2.2 黄芪的鉴别

取本品10g,加水饱和的正丁醇60mL,加热回流1.5h,过滤,滤液用氨试液洗涤2次,30mL/次,再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次,30mL/次。蒸干正丁醇液,加甲醇少量溶解作为供试品溶液。按同样方法制备不加黄芪的阴性对照品;另取黄芪对照药材3g,加水饱和的正丁醇60mL,加热回流1.5h,过滤,滤液用氨试液洗涤2次,30mL/次,再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次,30mL/次,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇1mL溶解,作为对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液,不加黄芪的阴性对照品溶液,黄芪对照药材溶液各50μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15:7:2)的10℃下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点清晰。结果,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色荧光斑点,而阴性对照无此斑点,见图2。

图2 黄芪鉴别薄层色谱

2.3 当归的鉴定

取本品10g,加乙醇30mL,浸泡过液,水浴回流10min,过滤,滤液水浴蒸干,残渣加乙醇1mL溶解,作为供试品溶液。按同样方法制备不加当归的阴性对照品溶液;另取当归对照药材2g,加乙醇30mL,浸泡过液,水浴回流10min,过滤,滤液水浴蒸干,残渣加乙醇1mL溶解,作为对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液,不加当归的阴性对照品溶液,当归对照药材溶液各25μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出晾干,紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光斑点,而阴性对照无此斑点,见图3。

图3 当归鉴别薄层色谱

3 讨论

本文采用薄层色谱法对处方中主要药味进行定性鉴别,对照品为制剂所用的药材,专属性强,操作简单,重现性好,可作为芩黄颗粒质量标准中的定性方法。

[1]雷载权,张廷模.中华临床中药学[M].北京:人民卫生出版社,1988:472-476,1687-1691,1607-1615.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2005:附录31.

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