吴 茵 高 海 西安市新城区中医院(西安 710001)

常松八味沉香胶囊为民族药的复方中药制剂,由红花、沉香、广枣、檀香、降香、肉豆蔻、天竺黄、莱菔等药材组成。具有清心安神,行气降压。用于气血不调,胸闷气促,胸背疼痛,高血压,心血管疾病,用于冠心病、心律失常 。临床用于治疗心肌缺血、心绞痛、心肌梗死、风湿性心脏病、动脉硬化、高血脂、更年期综合征等。为了有效控制其质量,对处方中红花的主要成分羟基红花黄色素 A进行含量测定的研究。现报道如下:

1 仪器与试剂

1.1 仪器 高效液相色谱仪(日本日立公司)。N2010型色谱工作站,BS110S型分析天平(德国赛多利斯公司)。 UV7502-PC紫外分光光度仪(上海产)。

1.2 试药 羟基红花黄色素 A对照品(批号111637-200301,供含量测定用),甲醇、乙腈为色谱纯,进口分装,其余所用试剂均为分析纯。常松八味沉香胶囊样品均为自制品(每粒 0.5g),批号分别为 090301、090302、 090303。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 用十八烷基键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液 (26∶2∶ 72)为流动相;检测波长 403nm;柱温 30℃;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于 3000。

2.2 对照品与供试品溶液的制备 取羟基红花黄色素 A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1mL含 48.40 μ g的溶液,作为对照品溶液。取本品研细粉末1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 25%甲醇25mL,称定重量,超声处理 (功率 300W,频率 50kHz)20、 30、 40、 50、 60min,放冷 ,再称定重量 ,用 25% 甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。取缺红花的阴性对照样品同法制成阴性对照溶液。

2.3 方法学考察

2.3.1 波长选择:取对照品,加 25%甲醇制成每1mL含 10 μ g的溶液,作为对照品溶液。……