宾天海 黄健军

1.广西古方药业有限公司，广西 南宁 530221;2.广西中医学院药学院，广西 南宁 530001

穿龙骨刺胶囊由穿山龙、淫羊藿、狗脊、川牛膝、熟地黄、枸杞子等6味药组成的复方制剂，功能主要用于补肾，健骨，活血，止痛。用于骨质增生，骨刺疼痛等。本方中淫羊藿含淫羊藿苷成分，淫羊藿苷为本方中有效成分之一。因此测定本品中淫羊藿苷的含量，可作为本品质量控制的指标之一。为了更好的控制该制剂的质量，保证药品使用安全、有效，本文采用HPLC法测定了淫羊藿苷的含量。

1 仪器与试药

LC－10AP型高效液相色谱仪 (日本岛津公司);SPD－10Avp紫外－可见检测器;LC－10ATVP7725(i)型手动进样器;威玛龙色谱数据工作站;Aglient 8456紫外可见分光光度计;kh－250db型超声处理器 (昆山禾创超声仪器有限公司)。

淫羊藿苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号为:0737－200111(含量测定用 );穿龙骨刺胶囊 (购自A厂，共3批);甲醇、乙腈为色谱纯;其余试剂为分析纯，水为超纯水。

2 实验方法与结果

2.1 色谱条件 色谱条件为:色谱柱为Dikma OP－ODS柱 (4.6×250mm，5μm);流动相为乙腈 －水 (30∶70)，流速为1.0ml/min，检测波长为210nm，进样量为10μl;柱温为室温;理论塔板数按淫羊藿苷计算应不低于5000。在上述色谱条件下，供试品中淫羊藿苷能完全分离，对照品与阴性对照品溶液中没有峰重叠，色谱图见图1。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含淫羊藿苷0.05mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇溶液20ml，具塞，称定重量，超声 (功率250W，频率50kHz)40min。……