耿素枝 张喜

(1.乌兰察布市中心医院; 2.乌兰察布市药品检验所 内蒙古集宁 012000)

筋骨风痛膏由草乌、雄黄、小茴香等三味药组成。该处方功能为消粘、除协日乌苏,舒筋活络,消肿止痛。主治风湿、类风湿性关节炎、神经痛、面神经麻痹、白脉病、颈椎病、肩周炎、腰椎间盘突出、骨质增生。方中雄黄虽非君药,但其有解毒杀虫,燥湿祛痰,截疟的功能,且为毒性药品。参照《中国药典》2005年版一部雄黄的含量测定方法,通过实验摸索,确定了比较理想的实验条件。并经过方法学考察及阴性对照实验,表明该方法操作简单,重现性好,专属性强,方中其它组分对二硫化二砷的测定无干扰。

1 仪器与试药

1.1 德国Satorius BP211D型电子天平

1.2 试剂与试药

1.2.1 试剂 雄黄药材粉末(由通辽市科左后旗蒙医整骨医院提供,经测定含量为89.5%),水为高纯水,其它试剂为分析纯;碘滴定液浓度:0.05086mol/L

1.2.2 试药 模拟样品自制;样品20091110、20100101、20090510由通辽市科左后旗蒙医整骨医院提供。

2 方法学考察

2.1 前处理方法的选择

参照《中国药典》2005年版一部雄黄的含量测定方法,分别对雄黄药材粉末、模拟样品以及不加雄黄的阴性对照样品进行取样、消解、滴定,结果阴性对照样品对滴定无干扰(消耗滴定液体积为0.03mL),雄黄药材转移率为99%以上。

表1 硫酸钾、硫酸铵与硫酸加入量的考察

表2 2种方法测得雄黄中二硫化二砷含量结果比较

表3 模拟样品中二硫化二砷含量测定重现性试验结果

表4 模拟样品加样回收试验结果

表5 样品中二硫化二砷含量测定结果