林 笑，王 凯，黄 婷，巨修练

(武汉工程大学湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北 武汉 430074)

0 引 言

α-溴代肉桂醛(α-Bromocinnamaldehyde)简称(BCA)是一种普遍使用的广谱杀菌[1]、防霉、防蛀、防臭剂，同时具有持效期长，挥发性小，毒性小等特点.因此，被广泛的应用于日用品，食品工业，纺织，装饰材料等方面[2].

以肉桂醛为原料合成杀菌剂α-溴代肉桂醛是最直接的反应路线，该路线包括溴加成和消去两步反应，溴加成产物通常无需分离，直接进行消去反应得到产物．Dockendorff等[3]报道的合成路线采用冰醋酸为溶剂，消去反应过程使用强碱碳酸钾，在放大生产时反应体系黏度大，反应难均匀，后处理过程需使用大量的碱中和溶剂冰醋酸，生成大量副产物醋酸盐，且该方法得到的α-溴代肉桂醛颜色较深，影响产品质量.而孙明昆[4]等报道了使用四氯化碳为溶剂的方法，即利用溴加成反应使用四氯化碳为溶剂，消去反应过程使用2,4-二甲基吡啶做碱，由于2,4-二甲基吡啶价格昂贵，来源有限，不利于大生产过程成本控制．此外，Ley等[5]人报道了α-溴代肉桂醛的另一种方法，该方法采用苯基溴化硒为溴化剂，该溴化剂价格贵，毒性大.本研究针对原有制备过程中存在的不利因素，选用廉价易得、安全低毒的原料，改进反应条件，降低了生产成本，简化操作过程，提高产品质量，更有利于工业化生产．合成路线如图1所示.

图1 α-溴代肉桂醛的合成路线

1 实验部分

1.1 实验仪器和试剂

天津RY-1型熔点仪，温度计未经校正.Finnigan TSQ7000质谱仪；……