冯菊红，荣 霞，孟 熙，巨修练

(武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程教育部重点实验室，湖北 武汉 430074)

0 引 言

苯并噁唑酮类化合物作为禾本科、毛莨科、玄参科、爵床科等植物次生物质的一种，在植物自我防御中起着重要的作用[1-2].其中从禾本科植物组织中提取到的6-甲氧基-2-苯并噁唑酮是一类活性较强的植物生长调节剂，并在植物遇到病、虫伤害时发挥保护作用[3-5].

文献报道6-甲氧基-2-苯并噁唑酮的合成是以3-甲氧基苯酚为起始原料，在丙酸中选择性地被硝酸硝化生成5-甲氧基-2-硝基苯酚，再在钯碳的催化下用甲酸钾将其还原生成4-甲氧基-2-羟基苯胺.在氮气保护下，4-甲氧基-2-羟基苯胺与氯甲酸苯酯进行环和反应得到最终产物[6].但是在对该方法进行中试的实验中，笔者发现甲酸钾的活性不是很强，当大量还原5-甲氧基-2-硝基苯酚时，还原反应常常不能进行完全.而在最后的环合反应中，使用氯甲酸苯酯作为酰化剂，对于工业生产来说成本较高.因此笔者参考了相关文献[7-8]，对还原反应和环合反应进行了改进.

首先在还原反应时，笔者选用了5％的钯碳作为催化剂，氢气作为还原剂.氢气将5-甲氧基-2-硝基苯酚还原生成4-甲氧基-2-羟基苯胺后，可以不用分离易氧化的苯胺，直接与氯甲酸苯酯进行环合反应.但是用氢气作为还原剂，还原反应时间较长，通常在常温常压下需要反应24 h.如果5-甲氧基-2-硝基苯酚的量超过20 g，反应时间还会延长，甚至需要增加压力……